Babak baru dalam peziarahan hidup kita pada hari Rabu Abu ini dimulai. Rabu abu adalah awal masa retret panjang tahunan untuk ikut ambil bagian dalam kebangkitan Yesus. Tanda abu yang kita terima didahi melambangkan niat merendahkan hati di hadapan Tuhan dan menyadari berbagai kekurangan kita di hadapan Nya.
Masa prapaskah ditandai oleh puasa dan pantang. Kita belajar mengendalikan hati dan diri kita melalui latihan fisik yang nyata, matiraga, melalui puasa dan pantang. Puasa dan pantang bukanlah suatu tujuan, melainkan sarana yang kita pakai untuk meraih kesucian hati. Maka, dibutuhkan kemampuan yang kuat untuk memanfaatkan secara bertanggung jawab. Tidak ada polisi yang mengawasi. Tidak ada hukuman yang di berlakukan. Semua diserahkan pada tanggung jawab kita masing-masing yang ingin menjadikan diri semakin sempurna dan semakin suci. Tidak ada orang yang dapat ikut ambil bagian dalam kebangkitan Kristus tanpa persiapan yang matang. Mari kita berbalik dari hidup lama kita. Berbaliklah kepada Allah dengan segenap hati, sekarang juga. Jangan tunggu hari esok atau lusa, tetapi sekarang juga..
Minggu, 14 Februari 2010
Senin, 08 Februari 2010
Renungan hati
Kadang penyesalan datang pada diri q,.
Kenapa aq jadi seperti ini sekarang..
Kehidupan yang tak terbayang sebelumnya..
Dan mungkin tak q ingini..
Tapi aq mencoba bertahan.,
q coba menerima dengan iklas apa yang terjadi pada q sekarang..
Q coba menjalani semua ini meski berat bagi q..
Kenapa aq jadi seperti ini sekarang..
Kehidupan yang tak terbayang sebelumnya..
Dan mungkin tak q ingini..
Tapi aq mencoba bertahan.,
q coba menerima dengan iklas apa yang terjadi pada q sekarang..
Q coba menjalani semua ini meski berat bagi q..
Sabtu, 06 Februari 2010
viskositas
VISKOSITAS
Tujuan
Menentukan viskositas dari suatu larutan uji dengan alat viscometer
Prinsip
Berdasarkan pada sifat aliran Newton dan aliran non-Newton
Teori
Viskositas merupakan pernyataan tahanan untuk mengalir dari suatu system di bawah stress yang digunakan. Makin kental suatu cairan, makin besar kekuatan yang diperlukan untuk digunakan supaya cairan tersebut dapat mengalir dengan laju tertentu. Viskositas menentukan kemudahan suatu molekul bergerak karena adanya gesekan antar lapisan material. Karenanya viskositas menunjukkan tingkat ketahanan suatu cairan untuk mengalir. Semakin besar viskositas maka aliran akan semakin lambat. Besarnya viskositas dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti temperatur, gaya tarik antar molekul dan ukuran serta jumlah molekul terlarut.
Penggolongan bahan menurut tipe aliran dan deformasi adalah system Newton dan system non-Newton. Pemilhan bergantung pada sifat-sifat apakah alirannya sesuai dengan hokum aliaran dari Newton atau tidak.
Hukum aliran dari Newton
Sebuah balok cairan yang terdiri dari lapisan-lapisan molekul parallel bagaikan setumpuk kartu. Lapisan dasar dianggap menempel pada tempatnya. Jika bidang cairan paling atas bergerak dengan suatu keepatan yang berbanding lurus dengan jarak dari lapisan dasar yang diam. Perbedaan kecepatan (dv) antara dua bidang cairan dipisahkan oleh suatu jarak yang kecil sekali (dr) adalah “perbedaan kecepatan” atau rate of shear, dv/dr. Gaya per satuan luas F’/A diperlukan untuk menyebabkan aliran, ini disebut shearing stress. Newton adalah orang pertama yang mempelajari sifat-sifat aliran dari cairan secaa kuantitatif. Dia menemukan bahwa makin besar viskositas suatu cairan, akan makin besar pula gaya per satuan luas (shearing stress) yang diperlukan untuk menghasilkan suatu rate of shear tertentu. Oleh karena itu, rate of shear harus berbanding langsung dengan shearing stress atau
F'/A=n dv/dr
Dimana ŋ adalah Koefisien Viskositas, biasanya dinyatakan hanya sebagai viskositas saja.
Viskositas kinematis
Dalam U.S. Pharmacopeia dan the national Formulary diterangkan mengenai viskositas kinematis yang merupakan viskositas dibagi dengan kerapatan cairan tersebut.
Viskositas kinematis = ŋ/ρ
Satuan dari viskositas kinematis adalah stoke(s) dan centistokes(cs)
Ketergantungan temperature dan teori Viskositas:
Bila viskositas gas meningkat dengan naiknya temperatur, maka viskositas cairan justru menurun jika temperatur dinaikkan. Fluiditas dari suatu cairan yang merupakan kebalikan dari viskositas akan meningkat dengan makin tingginya temperatur.
Sistem non-Newton
Non-Newtonian bodies adalah zat-zat yang tidak mengikuti persamaan aliran Newton; dispersi heterogen cairan dan padatan seperti larutan koloid,emulsi,suspensi cair, salep dan produk-produk serupa. Jika bahan-bahan non-Newton dianalisis dalam suatu viscometer putar dan hasilnya diplot, diperoleh berbagai kurva konsistensi yang menggambarkan adanya tiga kelas aliran yakni; plastis,pseudoplastis, dan dilatan.
Aliran Plastis
kurva aliran plastis tidak melalui titik (0,0)tapi memotong sumbu shearing stress (atau akan memotong, jika bagian lurus dari kurva tersebut diekstrapolasikan ke sumbu) pada suatu titik tertentu yang dikenal dengan harga yield. Bingham bodies tidak akan mengalir sampai shearing stress dicapai sebesar yield value tersebut. Pada harga stress di bawah harga yield value, zat bertindak seperti bahan elastic. Ahlir rheologi menggolongkan Bingham bodie sebagai suatu bahan yang mempunyai/memperlihatkan yield value,seperti halnya zat padat. Sedang zat-zat yang mulai mengalir pada shearing stress terkecil didefinisikan sebagai cairan. Yield value adalah suatu sifat yang penting dari disperse-dispersi tertentu. Aliran plastis berhubungan dengan adanya partikel-partikel yang terflokulasi dalam suspense pekat. Akibatnya, terbentuk struktur kontinu di seluruh sistem. Adanya yield value disebabkan oleh adanya kontak antara partikel-partikel yang berdekatan(disebabbkan oleh gaya van der waals), yang harus dipecah sebelum aliran dapat terjadi. Akibatnya yield value merupakan indikasi dari kekuatan flokulasi. Makin banyak suspense yang terflokulasi, makin tinggi yield valuenya.
Aliran Pseudoplastis
Aliran pseudoplastis diperlihatkan oleh polimer-polimer dalam larutan, yang merupakan kebalikan dari sistem plastis, yang tersusun dari partikel-partikel yang terflokulasi dalam suspensi. Sejumlah besar produk farmasi term,asuk gom dan sintesis, misalnya: disperse caira dari tragacanth,natrium alginate, metilselulosa dan natrium karboksimetil selulosa,menunjukkna aliran pseudoplastis.
Viskositas zat pseudoplastis berkurang dengan meningkatnya rate of shear. Viskositas nyata dapat diperoleh pada setiap haraga rate of shear dari kemiringan tangen (garis singgung) pada kurva pada tittik tertentu.
Aliran Dilatan
Suspense-suspensi tertentu dengan persentase zat padat terdispers yang tinggi menunjukkan peningkatan dalam daya hambat untuk mengalir dengan meningkatnya rate of shear. Aliran dilatan adalah kebalikan dari aliran pseudoplastis. Bahan-bahan aliran dilatan dikenal dengan istilah shear-thickening system.
Zat-zat yang mempunyai sifat-sifat aliran dilatan adalah suspense-suspensi yang berkonsentrasi tinggi (kira-kira 50% atau lebih) dari partikel-partikel kecil yang mengalami deflokulasi .
Thiksotropi
Sistem thiksotropi biasanya mengandung partikel-partikel asimetris yang melalui berbagai titik hubungan menyusun kerangka tiga dimensi di seluruh sampel. Pada keadaan diam, struktur ini menyebabakan suatu derajat kekakuan pada sistem dan menyerupai suatu gel. Rheogram yang diperoleh pada thiksotropik sangat bergatung pada laju yang meningkatkan dan mengurangi shear serta lamanya waktu sampel tersebut mengalami rate of shear.
Cara menentukan viskositas
Cara menentukan viskositas suatu zat menggunakan alat yang dinamakan viskometer. Ada beberapa tipe viskometer yang biasa digunakan antara lain :
Viskometer k apiler / Ostwald
Viskositas dari cairan newton bias ditentukan dengan mengukur waktu yang dibutuhkan bagi cairan tersebut untuk lewat antara 2 tanda ketikaia mengalir karena gravitasi melalui viskometer Ostwald. Waktu alir dari cairan yang diuji dibandingkan dengan waktu yang dibutuhkan bagi suatu zat yang viskositasnya sudah diketahui (biasanya air) untuk lewat 2 tanda tersebut (Moechtar,1990).
Viskometer Hoppler
Berdasrkan hukum Stokes pada kecepatan bola maksimum, terjadi keseimbangan sehingga gaya gesek = gaya berat – gaya archimides. Prinsip kerjanya adalah menggelindingkan bola ( yang terbuat dari kaca ) melalui tabung gelas yang berisi zat cair yang diselidiki. Kecepatan jatuhnya bola merupakan fungs idari harga resiprok sampel (Moechtar,1990).
Viskometer Cup dan Bob
Prinsip kerjanya sample digeser dalam ruangan antaradinding luar dari bob dan dinding dalamdari cup dimana bob masuk persis ditengah-tengah. Kelemahan viscometer ini adalah terjadinya aliran sumbat yang disebabkan geseran yang tinggi di sepanjangkeliling bagian tube sehingga menyebabkan penueunan konsentrasi.Penurunan konsentras iini menyebabkab bagian tengah zat yang ditekan kelua rmemadat.Hal ini disebt aliran sumbat (Moechtar,1990).
Viskometer Cone dan Plate
Cara pemakaiannya adalah sampel ditempatkan ditengah-tengah papan, kemudian dinaikkan hingga posisi di bawah kerucut. Kerucut digerakkan oleh motor dengan bermacam kecepatan dan sampelnya digeser di dalam ruang semitransparan yang diam dan kemudian kerucut yang berputar (Moechtar,1990).
Alat dan Bahan
Alat :
Gelas ukur
Viskotester
Kompor listrik
Neraca analitis
Kertas perkamen
Batang pengaduk
Spatel
Gelas piala
Beaker glass
Gelas ukur
Mortar
Bahan :
Oleum ricini
Oleum olive
PGA
Aquadest
PROSEDUR
Dibuat variasi larutan konsentrasi dari zat pensuspensi, mulai dari konsentrasi rendah hingga konsentrasi tinngi
Disiapkan viskotester sebagai berikut:
Spindle no.1 dipasang pada viskotester
Diarahkan spindle yang telah terpasang ke dalam cup secara tegak lurus
Dimasukkan larutan zat uji ke dalam cup yang telah disiapkan
Viskotester dinyalakan, lalu dicata jarum penunjuk yang konstan
Dilakukan cara yang sam untuk setiap sampel
Dicatat viskositas dari variasi larutan konsentrasi sampel
Data Pengamatan
Pengamatan variasi konsentrasi PGA :
Konsentrasi pensuspensi Viskostas (dPa.s)
Spidndel 1 Spindle 2 Spindle 3
Minyak Jarak - - 6
Olive oil - - 0,6
Pengamatan variasi konsentrasi PGA
Perbanding konsentrasi pengemulsi Viskostas (dPa.s)
Spidndel 1 Spindel 2 Spindel 3
50% - - 2,5
47% - - 2
45% - - 1,5
PEMBAHASAN
Percobaan diawali menentukan viskositas oleum ricini dan oleum olive, kemudian dibuat larutan PGA atau Gom arab dengan berbagai konsentrasi. Pembuatan suspense dilakukan denga mengembangkan PGA terlebih dahulu diatas air panas sebanyak 1,5 kali massa PGAnya kemudian setelah mengembang karutan digerus sampai corpus emuls kemudian ditambahkan dengan aquades sampai volume 50ml, lalu dimasukkan ke dalam wadah dan ditentukan viskositasnya dengan viskotester yang telah disediakan.
Seperti yang kita ketahui dari teori, gom arab adalah termasuk ke dalam aliran non-Newton yaitu aliran pseudoplastis.
Kesimpulan
Dari data pengamatan dan pembahasan diatas dapat ditarik kesimpulan bahwa:
Semakin tinggi konsentrasi PGA maka semakin tinggi juga kelarutannya.
Kelarutan minyak jarak lebih besar dibandingkan olive oil.
DAFTAR PUSTAKA
Alfred Martin, James Swarbrick, dan Arthur Cammarata. 2008. Farmasi Fisik: Dasar-Dasar Farmasi Fisik Dalam Ilmu Farmasetika Edisi Ketiga, Jilid 2. Jakarta: UI-Press
Anonym. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan Indonesia
Giancoli, Douglas C. 1998. Fisika Edisi Kelima Jilid 1. Jakarta : Erlangga
Prof. Dr. Sukardjo. 1997. Kimia Fisika. Jakarta : Rineka Cipta
LAMPIRAN
Jelaskan apa an dimaksud dengan:
Jawab :
Aliran plastik
Aliran plastik adalah yang memperlihatan kurva suatu bandan yang membentuk aliran plastis bahan dengan demikian dikenal sebagai bingham bodies yang dimbil dari nama pnyetus rehologi moderen(bingham) dan juga penemu pertama zat-zat plastis dan meyusunnya secara sistematis.
Aliran Pseudoplastis
Aliran pseudoplastis adalah polimer-polimer dalam larutan yang merupakan kebalikan dari system plastis, yang tersusun dari partikel-partikel yang terflokulasi dalam suspensi.
Aliran Dilatan
Aliran Dilatan adalah suatu suspense tertentu dengan persentase zat padat presentase zat padat terdispers yang menujukan peningkatan dalam daya habit untuk mengalir dengan meningkatnya rate of shear. bahwa tipe alirn ini adalah kebalikan dari tipe yang dipunyai oleh system pesudoplastis.
Aliran Tiksotropik
Alira Tiksotropik adalah sebagai suatu sifat yang didinginkan dlam suatu system farmasetis cair yang idealnya harus mempunyai kosistensi tinggi dalam wadah,namun dapat,namun dapat dituang dan tersebar dengan mudah.
Aliran Rheopeksi
Aliran Rheopeksi adalah suatu gajala di mana suatu sol mmbentuk suatu gel lebih cepat jika diaduk perlahan-lahan atau kalau di shear daripada jika diberikan membentuk gel tersebut tanpa pengaduk.
Aliran Antitiksotropik
Aliran Antitiksotropik adalah disebut juga thiksotropi negatif yang menyatakan kenaikan kenaikan bukan pengurangn konsistensi pada kurva menurun.
Buat Kurva antara konsentrasi pensuspensi atau pengemulsi dengan viskositas yang diperoleh?
Jawab :
x y
45% 1.5
47% 2
50% 2.5
minyak jarak olive oil
6 0.6
Kesimpulan apakah yang dapat anda tarik dari kurva – kurva tersebut ?
Jawab :
Untuk PGA, dengan bertambah besarnya konsentrasi PGA maka viskositasnya juga semakin besar.
Kelarutan minyak jarak dalam volume yang sama lebih besar dari olive oil.
Apa pengaruh penggantian spindel dari viskositas yang diukur ?
Jawab :
Untuk mengukur kekentalan atau viskositas dari berbagai konsentrasi zat uji. Apabila ingin mengukur kekentalan larutan yang mempunyai aliran Newton maka digunakan spindle 3 atau dapat juga dengan spindle 1 karena larutan yang mempunyai daya alir Newton tidak terlalu kental (encer) sehingga agar dapat diukur viskositasnya digunakan spindle yang berbentuk besar seperti spindle 3, contohnya PGA. Namun jika ingin mengukur viskositas larutan yang mempunyai aliran Non-Newton dapat digunakan spindle 2 yang berbentuk kecil karena larutan ini mempunyai kekentalan yang tinggi, contoh CMC.
Tujuan
Menentukan viskositas dari suatu larutan uji dengan alat viscometer
Prinsip
Berdasarkan pada sifat aliran Newton dan aliran non-Newton
Teori
Viskositas merupakan pernyataan tahanan untuk mengalir dari suatu system di bawah stress yang digunakan. Makin kental suatu cairan, makin besar kekuatan yang diperlukan untuk digunakan supaya cairan tersebut dapat mengalir dengan laju tertentu. Viskositas menentukan kemudahan suatu molekul bergerak karena adanya gesekan antar lapisan material. Karenanya viskositas menunjukkan tingkat ketahanan suatu cairan untuk mengalir. Semakin besar viskositas maka aliran akan semakin lambat. Besarnya viskositas dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti temperatur, gaya tarik antar molekul dan ukuran serta jumlah molekul terlarut.
Penggolongan bahan menurut tipe aliran dan deformasi adalah system Newton dan system non-Newton. Pemilhan bergantung pada sifat-sifat apakah alirannya sesuai dengan hokum aliaran dari Newton atau tidak.
Hukum aliran dari Newton
Sebuah balok cairan yang terdiri dari lapisan-lapisan molekul parallel bagaikan setumpuk kartu. Lapisan dasar dianggap menempel pada tempatnya. Jika bidang cairan paling atas bergerak dengan suatu keepatan yang berbanding lurus dengan jarak dari lapisan dasar yang diam. Perbedaan kecepatan (dv) antara dua bidang cairan dipisahkan oleh suatu jarak yang kecil sekali (dr) adalah “perbedaan kecepatan” atau rate of shear, dv/dr. Gaya per satuan luas F’/A diperlukan untuk menyebabkan aliran, ini disebut shearing stress. Newton adalah orang pertama yang mempelajari sifat-sifat aliran dari cairan secaa kuantitatif. Dia menemukan bahwa makin besar viskositas suatu cairan, akan makin besar pula gaya per satuan luas (shearing stress) yang diperlukan untuk menghasilkan suatu rate of shear tertentu. Oleh karena itu, rate of shear harus berbanding langsung dengan shearing stress atau
F'/A=n dv/dr
Dimana ŋ adalah Koefisien Viskositas, biasanya dinyatakan hanya sebagai viskositas saja.
Viskositas kinematis
Dalam U.S. Pharmacopeia dan the national Formulary diterangkan mengenai viskositas kinematis yang merupakan viskositas dibagi dengan kerapatan cairan tersebut.
Viskositas kinematis = ŋ/ρ
Satuan dari viskositas kinematis adalah stoke(s) dan centistokes(cs)
Ketergantungan temperature dan teori Viskositas:
Bila viskositas gas meningkat dengan naiknya temperatur, maka viskositas cairan justru menurun jika temperatur dinaikkan. Fluiditas dari suatu cairan yang merupakan kebalikan dari viskositas akan meningkat dengan makin tingginya temperatur.
Sistem non-Newton
Non-Newtonian bodies adalah zat-zat yang tidak mengikuti persamaan aliran Newton; dispersi heterogen cairan dan padatan seperti larutan koloid,emulsi,suspensi cair, salep dan produk-produk serupa. Jika bahan-bahan non-Newton dianalisis dalam suatu viscometer putar dan hasilnya diplot, diperoleh berbagai kurva konsistensi yang menggambarkan adanya tiga kelas aliran yakni; plastis,pseudoplastis, dan dilatan.
Aliran Plastis
kurva aliran plastis tidak melalui titik (0,0)tapi memotong sumbu shearing stress (atau akan memotong, jika bagian lurus dari kurva tersebut diekstrapolasikan ke sumbu) pada suatu titik tertentu yang dikenal dengan harga yield. Bingham bodies tidak akan mengalir sampai shearing stress dicapai sebesar yield value tersebut. Pada harga stress di bawah harga yield value, zat bertindak seperti bahan elastic. Ahlir rheologi menggolongkan Bingham bodie sebagai suatu bahan yang mempunyai/memperlihatkan yield value,seperti halnya zat padat. Sedang zat-zat yang mulai mengalir pada shearing stress terkecil didefinisikan sebagai cairan. Yield value adalah suatu sifat yang penting dari disperse-dispersi tertentu. Aliran plastis berhubungan dengan adanya partikel-partikel yang terflokulasi dalam suspense pekat. Akibatnya, terbentuk struktur kontinu di seluruh sistem. Adanya yield value disebabkan oleh adanya kontak antara partikel-partikel yang berdekatan(disebabbkan oleh gaya van der waals), yang harus dipecah sebelum aliran dapat terjadi. Akibatnya yield value merupakan indikasi dari kekuatan flokulasi. Makin banyak suspense yang terflokulasi, makin tinggi yield valuenya.
Aliran Pseudoplastis
Aliran pseudoplastis diperlihatkan oleh polimer-polimer dalam larutan, yang merupakan kebalikan dari sistem plastis, yang tersusun dari partikel-partikel yang terflokulasi dalam suspensi. Sejumlah besar produk farmasi term,asuk gom dan sintesis, misalnya: disperse caira dari tragacanth,natrium alginate, metilselulosa dan natrium karboksimetil selulosa,menunjukkna aliran pseudoplastis.
Viskositas zat pseudoplastis berkurang dengan meningkatnya rate of shear. Viskositas nyata dapat diperoleh pada setiap haraga rate of shear dari kemiringan tangen (garis singgung) pada kurva pada tittik tertentu.
Aliran Dilatan
Suspense-suspensi tertentu dengan persentase zat padat terdispers yang tinggi menunjukkan peningkatan dalam daya hambat untuk mengalir dengan meningkatnya rate of shear. Aliran dilatan adalah kebalikan dari aliran pseudoplastis. Bahan-bahan aliran dilatan dikenal dengan istilah shear-thickening system.
Zat-zat yang mempunyai sifat-sifat aliran dilatan adalah suspense-suspensi yang berkonsentrasi tinggi (kira-kira 50% atau lebih) dari partikel-partikel kecil yang mengalami deflokulasi .
Thiksotropi
Sistem thiksotropi biasanya mengandung partikel-partikel asimetris yang melalui berbagai titik hubungan menyusun kerangka tiga dimensi di seluruh sampel. Pada keadaan diam, struktur ini menyebabakan suatu derajat kekakuan pada sistem dan menyerupai suatu gel. Rheogram yang diperoleh pada thiksotropik sangat bergatung pada laju yang meningkatkan dan mengurangi shear serta lamanya waktu sampel tersebut mengalami rate of shear.
Cara menentukan viskositas
Cara menentukan viskositas suatu zat menggunakan alat yang dinamakan viskometer. Ada beberapa tipe viskometer yang biasa digunakan antara lain :
Viskometer k apiler / Ostwald
Viskositas dari cairan newton bias ditentukan dengan mengukur waktu yang dibutuhkan bagi cairan tersebut untuk lewat antara 2 tanda ketikaia mengalir karena gravitasi melalui viskometer Ostwald. Waktu alir dari cairan yang diuji dibandingkan dengan waktu yang dibutuhkan bagi suatu zat yang viskositasnya sudah diketahui (biasanya air) untuk lewat 2 tanda tersebut (Moechtar,1990).
Viskometer Hoppler
Berdasrkan hukum Stokes pada kecepatan bola maksimum, terjadi keseimbangan sehingga gaya gesek = gaya berat – gaya archimides. Prinsip kerjanya adalah menggelindingkan bola ( yang terbuat dari kaca ) melalui tabung gelas yang berisi zat cair yang diselidiki. Kecepatan jatuhnya bola merupakan fungs idari harga resiprok sampel (Moechtar,1990).
Viskometer Cup dan Bob
Prinsip kerjanya sample digeser dalam ruangan antaradinding luar dari bob dan dinding dalamdari cup dimana bob masuk persis ditengah-tengah. Kelemahan viscometer ini adalah terjadinya aliran sumbat yang disebabkan geseran yang tinggi di sepanjangkeliling bagian tube sehingga menyebabkan penueunan konsentrasi.Penurunan konsentras iini menyebabkab bagian tengah zat yang ditekan kelua rmemadat.Hal ini disebt aliran sumbat (Moechtar,1990).
Viskometer Cone dan Plate
Cara pemakaiannya adalah sampel ditempatkan ditengah-tengah papan, kemudian dinaikkan hingga posisi di bawah kerucut. Kerucut digerakkan oleh motor dengan bermacam kecepatan dan sampelnya digeser di dalam ruang semitransparan yang diam dan kemudian kerucut yang berputar (Moechtar,1990).
Alat dan Bahan
Alat :
Gelas ukur
Viskotester
Kompor listrik
Neraca analitis
Kertas perkamen
Batang pengaduk
Spatel
Gelas piala
Beaker glass
Gelas ukur
Mortar
Bahan :
Oleum ricini
Oleum olive
PGA
Aquadest
PROSEDUR
Dibuat variasi larutan konsentrasi dari zat pensuspensi, mulai dari konsentrasi rendah hingga konsentrasi tinngi
Disiapkan viskotester sebagai berikut:
Spindle no.1 dipasang pada viskotester
Diarahkan spindle yang telah terpasang ke dalam cup secara tegak lurus
Dimasukkan larutan zat uji ke dalam cup yang telah disiapkan
Viskotester dinyalakan, lalu dicata jarum penunjuk yang konstan
Dilakukan cara yang sam untuk setiap sampel
Dicatat viskositas dari variasi larutan konsentrasi sampel
Data Pengamatan
Pengamatan variasi konsentrasi PGA :
Konsentrasi pensuspensi Viskostas (dPa.s)
Spidndel 1 Spindle 2 Spindle 3
Minyak Jarak - - 6
Olive oil - - 0,6
Pengamatan variasi konsentrasi PGA
Perbanding konsentrasi pengemulsi Viskostas (dPa.s)
Spidndel 1 Spindel 2 Spindel 3
50% - - 2,5
47% - - 2
45% - - 1,5
PEMBAHASAN
Percobaan diawali menentukan viskositas oleum ricini dan oleum olive, kemudian dibuat larutan PGA atau Gom arab dengan berbagai konsentrasi. Pembuatan suspense dilakukan denga mengembangkan PGA terlebih dahulu diatas air panas sebanyak 1,5 kali massa PGAnya kemudian setelah mengembang karutan digerus sampai corpus emuls kemudian ditambahkan dengan aquades sampai volume 50ml, lalu dimasukkan ke dalam wadah dan ditentukan viskositasnya dengan viskotester yang telah disediakan.
Seperti yang kita ketahui dari teori, gom arab adalah termasuk ke dalam aliran non-Newton yaitu aliran pseudoplastis.
Kesimpulan
Dari data pengamatan dan pembahasan diatas dapat ditarik kesimpulan bahwa:
Semakin tinggi konsentrasi PGA maka semakin tinggi juga kelarutannya.
Kelarutan minyak jarak lebih besar dibandingkan olive oil.
DAFTAR PUSTAKA
Alfred Martin, James Swarbrick, dan Arthur Cammarata. 2008. Farmasi Fisik: Dasar-Dasar Farmasi Fisik Dalam Ilmu Farmasetika Edisi Ketiga, Jilid 2. Jakarta: UI-Press
Anonym. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan Indonesia
Giancoli, Douglas C. 1998. Fisika Edisi Kelima Jilid 1. Jakarta : Erlangga
Prof. Dr. Sukardjo. 1997. Kimia Fisika. Jakarta : Rineka Cipta
LAMPIRAN
Jelaskan apa an dimaksud dengan:
Jawab :
Aliran plastik
Aliran plastik adalah yang memperlihatan kurva suatu bandan yang membentuk aliran plastis bahan dengan demikian dikenal sebagai bingham bodies yang dimbil dari nama pnyetus rehologi moderen(bingham) dan juga penemu pertama zat-zat plastis dan meyusunnya secara sistematis.
Aliran Pseudoplastis
Aliran pseudoplastis adalah polimer-polimer dalam larutan yang merupakan kebalikan dari system plastis, yang tersusun dari partikel-partikel yang terflokulasi dalam suspensi.
Aliran Dilatan
Aliran Dilatan adalah suatu suspense tertentu dengan persentase zat padat presentase zat padat terdispers yang menujukan peningkatan dalam daya habit untuk mengalir dengan meningkatnya rate of shear. bahwa tipe alirn ini adalah kebalikan dari tipe yang dipunyai oleh system pesudoplastis.
Aliran Tiksotropik
Alira Tiksotropik adalah sebagai suatu sifat yang didinginkan dlam suatu system farmasetis cair yang idealnya harus mempunyai kosistensi tinggi dalam wadah,namun dapat,namun dapat dituang dan tersebar dengan mudah.
Aliran Rheopeksi
Aliran Rheopeksi adalah suatu gajala di mana suatu sol mmbentuk suatu gel lebih cepat jika diaduk perlahan-lahan atau kalau di shear daripada jika diberikan membentuk gel tersebut tanpa pengaduk.
Aliran Antitiksotropik
Aliran Antitiksotropik adalah disebut juga thiksotropi negatif yang menyatakan kenaikan kenaikan bukan pengurangn konsistensi pada kurva menurun.
Buat Kurva antara konsentrasi pensuspensi atau pengemulsi dengan viskositas yang diperoleh?
Jawab :
x y
45% 1.5
47% 2
50% 2.5
minyak jarak olive oil
6 0.6
Kesimpulan apakah yang dapat anda tarik dari kurva – kurva tersebut ?
Jawab :
Untuk PGA, dengan bertambah besarnya konsentrasi PGA maka viskositasnya juga semakin besar.
Kelarutan minyak jarak dalam volume yang sama lebih besar dari olive oil.
Apa pengaruh penggantian spindel dari viskositas yang diukur ?
Jawab :
Untuk mengukur kekentalan atau viskositas dari berbagai konsentrasi zat uji. Apabila ingin mengukur kekentalan larutan yang mempunyai aliran Newton maka digunakan spindle 3 atau dapat juga dengan spindle 1 karena larutan yang mempunyai daya alir Newton tidak terlalu kental (encer) sehingga agar dapat diukur viskositasnya digunakan spindle yang berbentuk besar seperti spindle 3, contohnya PGA. Namun jika ingin mengukur viskositas larutan yang mempunyai aliran Non-Newton dapat digunakan spindle 2 yang berbentuk kecil karena larutan ini mempunyai kekentalan yang tinggi, contoh CMC.
stabilitas obat
UJI STABILITAS OBAT
Tujuan
Memperkirakan waktu simpan suatu obat pada suhu kamar
Prinsip
Berdasarkan peruraian sediaan farmasi yang disebabkan oleh kenaikan suhu.
Berdasarkan reaksi penetralan pada titrasi asam basa
Reaksi
H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O
Teori
Kebanyakan bahan farmasi dapat digolongkan sebagai hidrolisis atau oksidasi. Kebanyakan obat mengandung lebih dari satu gugus fungsional dan obat ini mungkin bias terhidrolisis dan teroksidasi bersama-sama. Reaksi lain seperti isomerisasi, epimerisasi dan fotolisis juga dapat mempengaruhi kestabilan obat dalam berbagai produk cairan, padatan, dan semisolid.
Hidrolisis
Reaksi air dengan ester seperti etil asetat dan dengan amida seperti prokainamida dikenal sebagai hidrolisis. Akan tetapi reaksi antara air dan ion-ion garam dari garam dari asam lemah dan basa lemah juga disebut hidrolisis. Reaksi hidrolisis molekular berlangsung jauh lebih lambat daripada hidrolisis ionik (protolisis).
Hidrolisis aspirin, ditemukan oleh Edward, merupakanreaksi orde pertama dan dikatalis oleh ion hydrogen dan hidroksil. Aspirin sangat mudah terhidrolisis di atas PH 10.
Oksidasi
Reduksi merupakan penambahan elektron pada molekul dan oksidasi merupakanpelepasan electron dari molekul. Dalam kimia organic, oksidasi sering dianggap sinonom dengan lepasnya hydrogen (dehidrogenasi). Bila suatu reaksi melibatkan molekul oksigen , biasanya disebut otoksidasi, karena biasanya terjadi secara spontan dalam keadaan normal. Oksidasi sering melibatkan radikal bebas dan yang diikuti reaksi-reaksi berantai, dan dalam fase gas dapat mengakibatkan ledakan. Radikal bebas adalah molekul atau atom yang mengandung 1 atau lebih electron tidak berpasangan seperti R, hidroksil bebas OH, dan molekul oksigen O-O. Radikal ini cenderung untuk menarik electron dari zat lain sehingga terjadi oksidasi. Oksidasi aldehid cair seperti benzaldehid terjadi dengan suatu mekanisme radikal bebas dan dipengaruhi oleh panas dan cahaya. Dalam kebanyakan reaksi oksidasi, laju reaksi berbanding lurus dengan konsentrasi dari molekul pengoksidasi tetapi mungkin tidak bergantung pada konsentrasi oksigen. Reaksi ini biasa dikatalisisoleh logam berat dalam jumlah kecildan peroksida organik.
Inhibitor atau antioksidan bekerja dengan memberikan elektron dan atom hydrogen yang dapat diterima oleh radikal bebas dengn mudah, dan proses ini menghentikan reaksi berantai. Inhibitor termasuk senyawa OH dan NH seperti pirogalol, ammonia, dan macam-macam amina.
Senyawa polihidroksi fenolat dengan gugus hidroksi orto atau para tetapi bukan meta, satu dengan lainnya berlaku sebagai antioksidan. Bentuk meta bersifat inaktif karena tidak dapat membentuk struktur kuinoid. Atom hydrogen yang reaktif dari suatu antioksidan, seperti hidrokuinon, dengan cepat diberikan pada R. inhibitornya diubah menjadi semikuinon, yang distabilkan dengan resonansi sehingga tidak dapat merambatkan reaksi berantai.
Perlindungan Terhadap Hidrolisis
Obat dapat distabilkan terhadap hidrolisis dengan menyesuaikan pH larutan pada suatu harga dimana senyawa tersebut secara eksperimen diketahui menunjukkan konstanta laju raksi terendah. Jika reaksi tersebut dianggap merupakan katalis asam-basa umum, dapar digunakan untuk mengatur pH harus dipilih dengan hati-hati.
Dapar tersebut harus memberikan pH optimum untuk memperoleh kestabilan dan aktivitas terapi obat maksimum. Dalam kebanyakan kasus aktivitas terapi obat basa lemah, seperti alkaloid,pilokarpin, lebih tergantung pada basa bebas daripada garam yang terionisasi dalam larutan. Tetapi, poat untuk penggunaan mata dapat sangat mengiritasi jika diberikan sebagai basa bebas. Lagi pula, obat-obat demikian biasanya mudah terhidrolisis dalam larutan alkali. Menurut Hind dan Goyan, lebih baik mendapar sistem pada pH rendah dengan dapar yang meminimumkan hidrolisis terapi, karena kapasitas dapar yang rendah memungkinkan Ph naik secara teratur dan melepaskan obatnya pada saat obat diteteskan dalam mata.
Penguraian hidrolisis dapat dicegah lebih lanjut dengan menghilangkan air. Obat ini dapat disimpan dalam bentuk kering dan digunakan dalam bentuk kering atau disuspensikan sebagai bubuk yang larut dalam pembawa yang sesuai bila akan digunakan. Meskipun dalam bentuk padat obat, dapat terurai. Leeson dan Mattocks meneliti penguraian aspirin dalam keadaan padat dan menemukan, ternyata hal ini bergantung pada temperatur maupun kelembaban. Sukar sekali untuk menghilangkan kelembaban secara keseluruhan dan bila diadsorbsi pada zat padat, penguraian dapat terjadi.
Whitworth et al dan Jun et al telah menunjukkan bahwa aspirin terurai dalam basis suppositoriapolietilen glikol, dan asam sitrat dan tartrat terlihat memperlambat proses degradasi ini. Asker dan Whitworth menemukan bahwa aspirin stabil dalam cairan silicon yang secara farmakologi tidak aktif yang digunakan sebagai media suspensi, tidak ada penguraian yang tercatat dalam penyimpanan selama 8 minggu pada temperature 4o dan 26oC.
Perlindungan Terhadap Oksidasi
Interaksi antar vitamin yang larut dalam air, menyangkut raksi oksidasi-reduksi. Oksidasi lemak dan minyak dapat diperlambat dengan hidrogenasi hasil raksi, dengan menggantikan udara dalam wadah dengan gas inert, dan dengan penambahan antioksidan. Tokoferol secara alami terdapat dalam minyak sayuran dana berperan sebagai antioksidan yang efektif; bila tokoferol ditambahkan pada lemak-lemak hewan, tokoferol menghasilkan bau dan rasa yang tidaka enak. Senyawa 2,6-ditertier butyl para kresol, juga dikenal sebagai pelindung terhadap ketengikandan penurunan potensi vitamin. Antioksidan lain termasuk anisol hidroksi butilal, propel galat, tetrahidroksi dimetil bifenil, dan asam nordihidroguaiaretat(NDGA).
Obat-obat yang mudah terhidrolisis seperti asam askorbat dan efineprin (adrenalin) dapat distabilkan dengan menghindari oksigen, mendapar larutan pada pH yang sesuai, menggunakan pelarut bebas logam, menambah inhibitor, menghindari cahaya, menyimpan produk pada temperature rendah, dan meracun sistem oksidasi-reduksi dengan potensial tertentu.
KINETIKA DALAM WUJUD PADAT
Padatan murni
Penguraian padatan murni, kebalikan dari campuran yang lebih kompleks dari bermacam-macam bahan dalam sediaan obat. Cartensen dan Musa menggambarkan penguraian dari derivate asam benzoate padat, seperti asam amino benzoate, yang terurai menjadi cairan, aniline, dan gas karbondioksida. Setelah cairan mulai terbentuk, penguraian menjadi reaksi orde pertama dalam larutan.
Sediaan obat berbentuk padat
Penguraian obat dalam sediaan padat jauh lebih kompleks daripada penguraian yang terjadi pada senyawa tunggal murni. Reaksi tersebu mungkin orde-nol atau orde-pertama. Tetapi dalam kasus yang sama, seperti pada senyawa murni, sukar sekali untuk membedakan antara keduanya. Tardif mengamati ahwa asam askorbat terurai dalam tablet menurut reaksi orde-pertama semu.
Dalam bentuk sediaan tablet atau sediaan padat lain, terdapat kemungkinan interaksi padat-padat. Cartensen et al telah merancang program untuk menguji kemungkinan tidak dapat bercampuranya obat dengan bahan-bahan yang ada dalam campuran padat. Obat diaduk dengan bermacam-macam bahan tambahan dengan atau tanpa kelembaban 5%, ditutup dalam vial dan disimpan selama 2 minggu pada temperature 35o C. pengamatan visual dilakukan dab sampel diuji terhadap interaksi kimia dengan menggunakan kromatografi lapis tipis. Metode ini bersifat dalam praformulasi industry, memberikan gambaran yang berguna tentang teknik untuk mengatasi kemungkinan tidak tercampurnya bahab berkhasiat dan bahan-bahan tambahan sebelum memutuskan bentuk sediaan yang sesuai.
ANALISIS KESTABILAN YANG DIPERCEPAT
Pada masa lalu banyak perusahaan farmasi mengadakan evaluasi mengenai kestabilan sediaan farmasi dengan pengamatan selama 1 tahun atau lebih, sesuai dengan waktu normal yang diperlukan dalam penyimpanan dan dalam penggunaan. Metode seperti ini memakan waktu dan tidak ekonomis. Penelitian yang dipercepat pada temperature tinggi juga banyak dilakukan oleh banyak perusahaan, tetapi kriterianya sering merupakan criteria buatan yang tidak didasrkan pada prinsip-prinsip dasar kinetik. Contohnya, cairan pada suhu 37oC mempercepat penguraian 2 kali lajunya pada temperature normal, sementara persahaan lain mengandaikan bahwa kondisi tersebut mempercepat penguraian dengan 20 kali laju normal. Levy telah membuktikan bahwa koefisisen temperature buatan dan kestabilan tidak dapat diterapkan pada sediaan-sediaan cair dan sediaan farmasi yang lain. Perkiraan waktu penyimpanan harus diiikuti dengan analisis yang dirancang secara hati-hati untuk bermacam-macam bahan dalam produk jika hasilnya ingin cukup berarti.
Metode ini dipercepat untuk produk-produk farmasi yang didasarkan pada prinsip-prinsip kinetika kimia ditunjukkan oleh Garret dan Carper. Menurut teknik ini, nilai k untuk penguraian obat dalam larutan pada berbagai temperatur yang dinaikkan diperoleh dengan memplot beberapa fungsi konsentrasi terhadap waktu. Logaritma laju spesifik kemudian diplot terhadap kebalikan dari temperatur mutlak dan hasil berupa garis lurus diekstrapolasi sampai temperature ruang digunakan untuk memperoleh pengukuran kestabilan obat pada kondisi penyimpanan biasa.
Pendekatan yang lebih maju untuk evaluasi kestabilan adalah kinetika nonisotermal, yang diperkenalkan oleh Rogers pada tahun 1963. Energy aktivasi, laju reaksi dan kestabilan yang diperkirakan diperoleh dalam satu percobaan dengan mengatur temperature untuk berubah pada laju yang telah ditentukan sebelumnya. Temperatur dan waktu dihubungkan melalui fungsi yang sesuai, seperti :
1/T = 1/T0 + at
Dimana To adalah temperatur awal dan a adalah kebalikan dari konstanta laju pemanasan. Pada setiap waktu, dalam proses, persamaan Arrhenius untuk waktu nol dan t dapat ditulis:
ln k1= ln ko - Ea/R (( 1)/(T1 ) - 1/T0 )
karena temperatur merupakan fungsi dari waktu t, suatu pengukuran kestabilan k secara langsung diperoleh pada kisar tempertur tersebut. Sejumlah variasi telah dibuat pada metode dan sekarang memungkinkan untuk mengubah laju pemanasan selam proses atau menggabungkan laju pemanasan terprogram dengan penelitian isothermal dan menerima print out energy aktivasi, dan kestabilan memperkirakan waktu yang direncanakan dan pada berbagai temperatur.
Peneliti harus menyadari bahwa orde reaksi dapat berubah selama penelitian. Maka, penguraian orde-nol dapat kadang-kadang menjadi orde-pertama, orde-kedua atau orde dalam pecahan dan energy aktivasi juga dapat berubah jika penguraian terjadi dengan beberapa mekanisme. Pada temperatur tertentu, otokatalis yaitu percepatan penguraian oleh produk yang terbentuk dala reaksi dapat terjadi sehingga menyebabkan perkiraan kestabilan pada temperatur ruang dengan kenaikan temperatur menjadi tidak mungkin.
Alat dan Bahan
Alat :
Erlenmeyer
Buret
Statif
Corong
Beaker glass
Thermometer
Penangas air
Volum pipet
Bahan :
Larutan NaOH 0,096 N
Larutan asam oksalat 0,1 N
Phenolptalein
Larutan asetosal 4% + Na sitrat 10% (1000 ml)
Prosedur
Pembakuan NaOH :
Dibuat larutan NaOH 0,096 N.
Ditambahkan indikator fenoftalen.
Dibakukan dengan larutan asam oksalat 0,1 N.
Pembuatan larutan Asetosal :
Dibuat larutan asetosal 4% sebanyak 1000 mL dengan cara Natrium Sitrat dilarutkan dalam 1000 mL aquadest.
Diambil sebanyak 250 mL, kemudian dipanaskan pada suhu 500 selama 10 menit.
Dimasukan asetosal ke dalam labu ukur, kemudian ditambahkan larutan Natrium Sitrat sebanyak 350 mL, dikocok, dan ditambahkan sampai 1000 mL.
Penetapan kadar
Disiapkan alat dan bahan
Asetosal yang telah di buat dibagi menjadi 250ml
Simpan Asetosal di dalam Erlenmeyer lalu panaskan sampai suhu mencapai 30o lalu penentuan kadar awal dengan waktu 0 menit dan penentuan kadar berikutnya dengan interval (30,60,90,120 menit)
Dipipet Asetosal sebanyak 10ml dengan menggunakan volume pipet dan dimasukkan kedalam erlenmeyer
Ditambahkan 4 tetes phenolptalein ke dalam Erlenmeyer tersebut
Lalu titrasi dengan menggunakan larutan baku sekunder yaitu NaOH sampai terbentuk warna merah rose
Catat berapa volumenya
Data Pengamatan dan Perhitungan
Suhu Waktu Pengukuran Konsentrasi asetosal, C (g/100 ml) C/Co Ln C/Co
1 2
25o 0 25 24,9 0,2395 1 0
30 25,2 25,2 0,2419 1,0100 -0,0099
60 24,3 24,4 0,2337 0,9758 0,0245
90 24,3 24,3 0,2332 0,9737 0,0267
120 24,3 24,3 0,2332 0,9737 0,0267
30o 0 24,4 24,2 0,2333 1 0
30 24,6 24,4 0,2352 1,0081 -0,0081
60 25 24,5 0,2376 1,0184 -0,0183
90 24,8 25,2 0,2400 1,0206 -0,0283
120 24,9 25,5 0,2419 1,0369 -0,0367
40o 0 24,3 25 0,2366 1 0
30 24,4 24,7 0,2357 0,9962 -0,0039
60 25,3 25,4 0,2434 1,0286 -0,0282
90 26,25 27,5 0,2580 1,0904 -0,0866
120 26,4 27 0,2563 1,0833 -0,0846
60o 0 26,1 26 0,2501 1 0
30 28,3 28,7 0,2736 1,0939 -0,0898
60 33 29,2 0,2986 1,1939 -0,1772
90 33,2 33,6 0,3206 1,2819 -0,2483
120 34,2 34,4 0,3283 1,3127 -0,2721
Perhitungan :
Perhitungan ln C/Co = -kt
Perhitungan hasil titrasi:
Diketahui:
Volume asetosal (V2) = 10 ml
Konsentrasi NaOH (N1) = 0,096 N
Konsentrasi asetosal (C) yang dilakukan pada suhu 30o:
Volume NaOH (N1/Co/C) = 24,95 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,95 = N2 . 10
N2 = 0,2395 N
Volume NaOH (N1/C) = 24,35 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,35 = N2 . 10
N2 = 0,2337 N
Volume NaOH (N1/C) = 24,75 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,75 = N2 . 10
N2 = 0,2376 N
Volume NaOH (N1/C) = 24,30 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,30 = N2 . 10
N2 = 0,2333 N
Volume NaOH (N1/C) = 24,30 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,30 = N2 . 10
N2 = 0,2333 N
Konsentrasi asetosal (C) yang dilakukan pada suhu 30o:
Volume NaOH (N1/Co/C) = 24,3 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,3 = N2 . 10
N2 = 0,2333 N
Volume NaOH (N1/C) = 24,5 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,5 = N2 . 10
N2 = 0,2352 N
Volume NaOH (N1/C) = 24,75 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,75 = N2 . 10
N2 = 0,2376 N
Volume NaOH (N1/C) = 25 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 25 = N2 . 10
N2 = 0,2400 N
Volume NaOH (N1/C) = 23,4 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 25,2 = N2 . 10
N2 = 0,2419 N
Konsentrasi asetosal (C) yang dilakukan pada suhu 40o:
Volume NaOH (N1/Co/C) = 24,65 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,65 = N2 . 10
N2 = 0,2366 N
Volume NaOH (N1/C) = 24,55 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,55 = N2 . 10
N2 = 0,2357 N
Volume NaOH (N1/C) = 25,35 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 25,35 = N2 . 10
N2 = 0,2433 N
Volume NaOH (N1/C) = 26,87 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 26,87 = N2 . 10
N2 = 0,2579 N
Volume NaOH (N1/C) = 26,70 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 26,70 = N2 . 10
N2 = 0,2563 N
Konsentrasi asetosal (C) yang dilakukan pada suhu 60o:
Volume NaOH (N1/Co/C) = 26,05 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 26,05 = N2 . 10
N2 = 0,25001 N
Volume NaOH (N1/C) = 28,50 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 28,50 = N2 . 10
N2 = 0,2736 N
Volume NaOH (N1/C) = 31,10 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 31,10 = N2 . 10
N2 = 0,2986 N
Volume NaOH (N1/C) = 33,4 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 33,4 = N2 . 10
N2 = 0,3206 N
Volume NaOH (N1/C) = 23,4 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 34,3 = N2 . 10
N2 = 0,3293 N
Pembahasan
Pada percobaan ini larutan titran dibuat dengan mencampurkan asetosal 4% dan Asam sitrat 10% dalam 100ml. Larutan dibuat sebanyak 1000 ml tanpa mengurangi kadar tersebut yang telah ditentukan. Larutan dibuat dengan melarutkan asetosal dengan etanol secukupnya kemudian dicampurkan dengan larutan natrium sitrat (natrium sitrat dilarutkan dengan aquadest) dan di-add-kan dengan aquadest sampai 1000ml. Asetosal yang berupa serbuk hablur putih dilarutkan dalam alkohol bukan dalam aquadest karena asetosal sukar larut dalam aquadest tetapi mudah larut dalam etanol. Sedangkan Natrium sitrat berupa hablur tidak berwarna atau serbuk halus putih dilarutkan dengan pembawa aquadest bukan dengan etanol karena Natrium sitrat dalam etanol praktis tidak larut tetapi mudah larut dalam air. Larutan dibuat dalam labu ukur 1000 ml agar volumenya lebih tepat dan lebih akurat karena labu ukur merupakan alat kimia yang mempunyai nilai akurasi tinggi dibandingkan dengan gelas beaker.
Penentuan stabilitas obat dilakukan dengan melakukan titrasi zat uji dengan larutan baku NaOH. Sebelum dititrasi larutan titer (sampel) dipanaskan terlebih dahulu dalam penangas air sampai suhu 30oC. Pemanasan dilakukan bukan dengan api langsung melainkan dengan penangas air karena jika dilakukan dengan api langsung akan menyebabkan kenaikan suhu yang sangat cepat, sementara dalam praktikum ini dibutuhkan suhu yang konstan.
Indikator yang digunakan adalah indikator fenolftalein yang memiliki rentang pH 8,0-10,0. Titrasi dihentikan apabila telah mencapai titik akhir titrasi yang ditandai dengan berubahnya warna larutan dari tidak berwarna menjadi warna merah muda atau pink-rose yang konstan. Perubahan warna ini merupakan tanda bahwa larutan baku primer telah bereaksi sempurna dengan larutan baku sekunder. Titrasi dilakukan duplo untuk memperoleh data yang lebih akurat. Berdasarkan teori volume titrasi pertama dengan volume titrasi kedua tidak boleh mempunyai rentang atau selisih diatas 0,5ml. Oleh karena itu titrasi harus dilakukan dengan benar-benar teliti sehingga hasil yang diperoleh semaksimal atau seakurat mungkin. Sebelum digunakan NaOH terlebih dahulu dibakukan dengan asam oksalat 0,1N dan indikator fenolftalein, hal ini bertujuan untuk mengetahui kadar sebenarnya dari NaOH yang digunakan, yang nantinya digunakan dalam perhitungan.
Titrasi larutan zat uji dilakukan dengan suhu yang tetap (30oC) tetapi dengan waktu pemanasan yang berbeda (0menit, 30menit, 60menit, 90menit, dan 120menit). Tujuan dari perbedaan waktu pemanasan ini adalah untuk mengetahui seberapa besar energi aktivasi yang diperlukan untuk masing-masing zat uji. Energi aktivasi dapat digunakan untuk memperkirakan kestabilan dari komponen titer atau sampel (Aspirin). Dari data pengamatan yang diperoleh, volume titran yang dibutuhkan untuk menitrasi masing-masing larutan zat uji tidak jauh berbeda satu sama lain atau hanya mempunyai selisih antara 0-0,5 ml hal ini dikarenakan zat uji yang digunakan/dititrasi adalah sama baik dalam volume maupun suhu hanya yang membedakan adalah lama pemanasan.
Metode pengujian stabilitas obat dengan kenaikan temperatur tidak dapat diterapkan untuk semua jenis sediaan terutama untuk produk yang mengandung bahan pensuspensi seperti metilselulosa yang menggumpal pada pemanasan, protein yang mungkin didenaturasi, salep dan suppositoria yang yang meleleh pada kondisi temperatur yang sedikit dinaikkan. Oleh karena itu, praktikan harus teliti dalam memilih metode pengujian stabilitas suatu obat atau suatu sediaan obat.
Selain temperatur, stabilitas obat dapat dipengaruhi juga oleh efek pengemasan dan penyimpanan. Sediaan berupa larutan masa simpannya relatif lebih singkat dibandingkan dengan bentuk sediaan padat, karena sediaan larutan mudah terurai dan bereaksi dengan keadaan sekitarnya atau lingkungannya (suhu dan cahaya). Misalnya, Jika suatu larutan obat disimpan dalam kondisi terlalu panas, ada kemungkinan botol(yang merupakan wadah umum untuk larutan) berinteraksi atau bereaksi dengan obat-obat yang terdapat di dalam botol tersebut. Selain itu perlu diperhatikan juga, bahwa jika suatu sediaan obat berupa larutan telah dibuka dari kemasannya atau wadahnya, stabilitas obat tersebut tidak sama lagi seperti stabilitas obat semula yang masih tersegel(masih dalam kemasan) sehingga waktu kadaluarsanya pun tidak akan sama persis seperti yang tertera pada kemasan obat tersebut karena obat yang telah dibuka segelnya (wadahnya/botolnya) akan berinteraksi langsung dengan udara luar dan keadaan sekitarnya yang akan menurunkan kestabilan obat tersebut.
Kesimpulan
Dari data pengamatan dan pembahasan yang ada diatas dapat ditarik kesimpulan bahwa:
Stabilitas obat sangat di pengaruhi oleh perubahan suhu, semakin tinggi suhu maka stabilitas suatu obat menurun.
Semakin lama pemanasan maka semakin turun stabilitas obat
Expired date cairan asetosal berkurang dengan bertambahnya suhu, yaitu:
Suhu 25oC = 1,45 Jam
Suhu 30oC = 2, 24 Jam
Suhu 40oC = 0,26 Jam
Suhu 60oC = 0,94 Jam
DAFTAR PUSTAKA
Alfred Martin, James Swarbrick, dan Arthur Cammarata. 2008. Farmasi Fisik: Dasar-Dasar Farmasi Fisik Dalam Ilmu Farmasetika Edisi Ketiga, Jilid 2. Jakarta: UI-Press
Anonym. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan Indonesia
Giancoli, Douglas C. 1998. Fisika Edisi Kelima Jilid 1. Jakarta : Erlangga
Lachman Leon. 1994. Teori dan Praktek Farmasi Industri. Jilid III. Edisi III. Penerbit Universitas Indonesia. Jakarta.
Prof. Dr. Sukardjo. 1997. Kimia Fisika. Jakarta : Rineka Cipta
SK Dogra, S. Dogra. 1990. Kimia Fisika dan Soal-Soal. Jakarta : UI-Press
LAMPIRAN
Pertanyaan dan Jawaban
Buatlah kurva! plot antara ln C/Co dengan waktu (menit)untuk masing-masing suhu!
x 25o 30o 40o 60o
0 0 0 0 0
30 -0.009 -0.0081 -0.0039 -0.0898
60 0.0245 -0.0183 -0.0282 -0.1772
90 0.0267 -0.0283 -0.0866 -0.2483
120 0.0267 -0.0367 -0.0846 -0.2721
Tentukan nilai k untuk masing-masing suhu!
Suhu 25o C → (y-y1)/(y2-y1) = (x-x1)/(x2-x1) (30; -0,009) dan (60; 0,0245)
(y+0,009)/(0,0245+0,009) = (x-30)/(60-30)
30 (y+0,009) = 0,0335 (x-30)
30y + 0,27 = 0,0335x – 1,005
y = (0,0155x-1,005-0,27)/30
y = 0,0005x – 1,275 y= mx+c
Kemiringan (m) = -k/2,303
-k = 0,0005 . 2,303
k = -0,0012
Suhu 30o C → (y-y1)/(y2-y1) = (x-x1)/(x2-x1) (30; -0,0081) dan (60; -0,0183)
(y+0,0081)/(-0,0183+0,0081) = (x-30)/(60-30)
30 (y+0,0081) = -0,0102 (x-30)
30y + 0,243 = -0,0102x + 0,306
y = (-0,0102x+0,306-0,243)/30
y = -0,0003x – 0,0021 y= mx+c
Kemiringan (m) = -k/2,303
-k = -0,0003 . 2,303
k = 0,0008
Suhu 40o C → (y-y1)/(y2-y1) = (x-x1)/(x2-x1) (30; -0,0039) dan (60; -0,0282)
(y+0,0039)/(-0,0282+0,0039) = (x-30)/(60-30)
30 (y+0,0039) = -0,0243 (x-30)
30y + 0,117 = -0,0243x + 0,729
y = (-0,0243x+0,729-0,117)/30
y = -0,0008x + 0,0204 y= mx+c
Kemiringan (m) = -k/2,303
-k = -0,0008 . 2,303
k = 0,0019
Suhu 60o C → (y-y1)/(y2-y1) = (x-x1)/(x2-x1) (30; -0,0898) dan (60; -0,1772)
(y+0,0898)/(-0,1772+0,0898) = (x-30)/(60-30)
30 (y+0,0898) = -0,0874 (x-30)
30y + 2,694 = -0,0874x + 2,622
y = (-0,0874x+2,622-2,694)/30
y = -0,0029x + 0,0720 y= mx+c
Kemiringan (m) = -k/2,303
-k = -0,0029 . 2,303
k = 0,0067
Buat Kurva! Plot antara log k dengan 1/T (suhu)!
Suhu (0C) Suhu K 1/T k Log k
25 298 0,00335 -0,0012 -
30 303 0,00330 0,00078 -3,1079
40 313 0,00319 0,00186 -2,7305
60 333 0,00300 0,0067 -2,1739
Tentukan harga Ea dan harga A!
Diketahui : (y-y1)/(y2-y1) = (x-x1)/(x2-x1) (0,00330; -3,1079) dan (0,00300; -2,1739)
(y+3,1079)/(-2,1739+3,1079) = (x-0,0033)/(0,003-0,0033)
-0,0003 (y+3,1079) = 0,394 (x-0,0033)
-0,0003y +(-0,0009)= 0,394x – 0,0031
y = (0,394x-0,0031+0,0009)/(-0,0003)
y = -3131,33x + 7,2253 y= mx+c
Kemiringan (m) = -Ea/2,303R
-Ea = m. 2,303R
-Ea = (-3131,33) . (2,303) . (8,314)
-Ea = -59956.02
Ea = 59956,02 Joule
Log k1 = -3,1079
T1 = 303 K (30oC)
Log k1 = Log A – Ea . 1
2,303 R T1
-3,1079 = Log A – ( 59956.02) 1
2,303. 8,314 . 303
-3,1079 = log A – 10,3344
Log A = -3,1425 + 10,3344
Log A = 7,1919
A = 15556073,99
Hitunglah berapa expired date sediaan cair asetosal tersebut! Bila dianggap disimpan pada suhu ruangan dengan suhu konstan 25oC !
T90 =0,105/K25c
=0,105/(-0,0012)
= 87,5 menit
= 1,45 Jam
T90 =0,105/K30c
=0,105/0,00078
= 134,615 menit
= 2,24 Jam
T90 =0,105/K40c
=0,105/0,00186
= 56,45 menit
= 0,94 Jam
T90 =0,105/K60c
=0,105/0,0067
= 15,67 menit
= 0,26 Jam
Tujuan
Memperkirakan waktu simpan suatu obat pada suhu kamar
Prinsip
Berdasarkan peruraian sediaan farmasi yang disebabkan oleh kenaikan suhu.
Berdasarkan reaksi penetralan pada titrasi asam basa
Reaksi
H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O
Teori
Kebanyakan bahan farmasi dapat digolongkan sebagai hidrolisis atau oksidasi. Kebanyakan obat mengandung lebih dari satu gugus fungsional dan obat ini mungkin bias terhidrolisis dan teroksidasi bersama-sama. Reaksi lain seperti isomerisasi, epimerisasi dan fotolisis juga dapat mempengaruhi kestabilan obat dalam berbagai produk cairan, padatan, dan semisolid.
Hidrolisis
Reaksi air dengan ester seperti etil asetat dan dengan amida seperti prokainamida dikenal sebagai hidrolisis. Akan tetapi reaksi antara air dan ion-ion garam dari garam dari asam lemah dan basa lemah juga disebut hidrolisis. Reaksi hidrolisis molekular berlangsung jauh lebih lambat daripada hidrolisis ionik (protolisis).
Hidrolisis aspirin, ditemukan oleh Edward, merupakanreaksi orde pertama dan dikatalis oleh ion hydrogen dan hidroksil. Aspirin sangat mudah terhidrolisis di atas PH 10.
Oksidasi
Reduksi merupakan penambahan elektron pada molekul dan oksidasi merupakanpelepasan electron dari molekul. Dalam kimia organic, oksidasi sering dianggap sinonom dengan lepasnya hydrogen (dehidrogenasi). Bila suatu reaksi melibatkan molekul oksigen , biasanya disebut otoksidasi, karena biasanya terjadi secara spontan dalam keadaan normal. Oksidasi sering melibatkan radikal bebas dan yang diikuti reaksi-reaksi berantai, dan dalam fase gas dapat mengakibatkan ledakan. Radikal bebas adalah molekul atau atom yang mengandung 1 atau lebih electron tidak berpasangan seperti R, hidroksil bebas OH, dan molekul oksigen O-O. Radikal ini cenderung untuk menarik electron dari zat lain sehingga terjadi oksidasi. Oksidasi aldehid cair seperti benzaldehid terjadi dengan suatu mekanisme radikal bebas dan dipengaruhi oleh panas dan cahaya. Dalam kebanyakan reaksi oksidasi, laju reaksi berbanding lurus dengan konsentrasi dari molekul pengoksidasi tetapi mungkin tidak bergantung pada konsentrasi oksigen. Reaksi ini biasa dikatalisisoleh logam berat dalam jumlah kecildan peroksida organik.
Inhibitor atau antioksidan bekerja dengan memberikan elektron dan atom hydrogen yang dapat diterima oleh radikal bebas dengn mudah, dan proses ini menghentikan reaksi berantai. Inhibitor termasuk senyawa OH dan NH seperti pirogalol, ammonia, dan macam-macam amina.
Senyawa polihidroksi fenolat dengan gugus hidroksi orto atau para tetapi bukan meta, satu dengan lainnya berlaku sebagai antioksidan. Bentuk meta bersifat inaktif karena tidak dapat membentuk struktur kuinoid. Atom hydrogen yang reaktif dari suatu antioksidan, seperti hidrokuinon, dengan cepat diberikan pada R. inhibitornya diubah menjadi semikuinon, yang distabilkan dengan resonansi sehingga tidak dapat merambatkan reaksi berantai.
Perlindungan Terhadap Hidrolisis
Obat dapat distabilkan terhadap hidrolisis dengan menyesuaikan pH larutan pada suatu harga dimana senyawa tersebut secara eksperimen diketahui menunjukkan konstanta laju raksi terendah. Jika reaksi tersebut dianggap merupakan katalis asam-basa umum, dapar digunakan untuk mengatur pH harus dipilih dengan hati-hati.
Dapar tersebut harus memberikan pH optimum untuk memperoleh kestabilan dan aktivitas terapi obat maksimum. Dalam kebanyakan kasus aktivitas terapi obat basa lemah, seperti alkaloid,pilokarpin, lebih tergantung pada basa bebas daripada garam yang terionisasi dalam larutan. Tetapi, poat untuk penggunaan mata dapat sangat mengiritasi jika diberikan sebagai basa bebas. Lagi pula, obat-obat demikian biasanya mudah terhidrolisis dalam larutan alkali. Menurut Hind dan Goyan, lebih baik mendapar sistem pada pH rendah dengan dapar yang meminimumkan hidrolisis terapi, karena kapasitas dapar yang rendah memungkinkan Ph naik secara teratur dan melepaskan obatnya pada saat obat diteteskan dalam mata.
Penguraian hidrolisis dapat dicegah lebih lanjut dengan menghilangkan air. Obat ini dapat disimpan dalam bentuk kering dan digunakan dalam bentuk kering atau disuspensikan sebagai bubuk yang larut dalam pembawa yang sesuai bila akan digunakan. Meskipun dalam bentuk padat obat, dapat terurai. Leeson dan Mattocks meneliti penguraian aspirin dalam keadaan padat dan menemukan, ternyata hal ini bergantung pada temperatur maupun kelembaban. Sukar sekali untuk menghilangkan kelembaban secara keseluruhan dan bila diadsorbsi pada zat padat, penguraian dapat terjadi.
Whitworth et al dan Jun et al telah menunjukkan bahwa aspirin terurai dalam basis suppositoriapolietilen glikol, dan asam sitrat dan tartrat terlihat memperlambat proses degradasi ini. Asker dan Whitworth menemukan bahwa aspirin stabil dalam cairan silicon yang secara farmakologi tidak aktif yang digunakan sebagai media suspensi, tidak ada penguraian yang tercatat dalam penyimpanan selama 8 minggu pada temperature 4o dan 26oC.
Perlindungan Terhadap Oksidasi
Interaksi antar vitamin yang larut dalam air, menyangkut raksi oksidasi-reduksi. Oksidasi lemak dan minyak dapat diperlambat dengan hidrogenasi hasil raksi, dengan menggantikan udara dalam wadah dengan gas inert, dan dengan penambahan antioksidan. Tokoferol secara alami terdapat dalam minyak sayuran dana berperan sebagai antioksidan yang efektif; bila tokoferol ditambahkan pada lemak-lemak hewan, tokoferol menghasilkan bau dan rasa yang tidaka enak. Senyawa 2,6-ditertier butyl para kresol, juga dikenal sebagai pelindung terhadap ketengikandan penurunan potensi vitamin. Antioksidan lain termasuk anisol hidroksi butilal, propel galat, tetrahidroksi dimetil bifenil, dan asam nordihidroguaiaretat(NDGA).
Obat-obat yang mudah terhidrolisis seperti asam askorbat dan efineprin (adrenalin) dapat distabilkan dengan menghindari oksigen, mendapar larutan pada pH yang sesuai, menggunakan pelarut bebas logam, menambah inhibitor, menghindari cahaya, menyimpan produk pada temperature rendah, dan meracun sistem oksidasi-reduksi dengan potensial tertentu.
KINETIKA DALAM WUJUD PADAT
Padatan murni
Penguraian padatan murni, kebalikan dari campuran yang lebih kompleks dari bermacam-macam bahan dalam sediaan obat. Cartensen dan Musa menggambarkan penguraian dari derivate asam benzoate padat, seperti asam amino benzoate, yang terurai menjadi cairan, aniline, dan gas karbondioksida. Setelah cairan mulai terbentuk, penguraian menjadi reaksi orde pertama dalam larutan.
Sediaan obat berbentuk padat
Penguraian obat dalam sediaan padat jauh lebih kompleks daripada penguraian yang terjadi pada senyawa tunggal murni. Reaksi tersebu mungkin orde-nol atau orde-pertama. Tetapi dalam kasus yang sama, seperti pada senyawa murni, sukar sekali untuk membedakan antara keduanya. Tardif mengamati ahwa asam askorbat terurai dalam tablet menurut reaksi orde-pertama semu.
Dalam bentuk sediaan tablet atau sediaan padat lain, terdapat kemungkinan interaksi padat-padat. Cartensen et al telah merancang program untuk menguji kemungkinan tidak dapat bercampuranya obat dengan bahan-bahan yang ada dalam campuran padat. Obat diaduk dengan bermacam-macam bahan tambahan dengan atau tanpa kelembaban 5%, ditutup dalam vial dan disimpan selama 2 minggu pada temperature 35o C. pengamatan visual dilakukan dab sampel diuji terhadap interaksi kimia dengan menggunakan kromatografi lapis tipis. Metode ini bersifat dalam praformulasi industry, memberikan gambaran yang berguna tentang teknik untuk mengatasi kemungkinan tidak tercampurnya bahab berkhasiat dan bahan-bahan tambahan sebelum memutuskan bentuk sediaan yang sesuai.
ANALISIS KESTABILAN YANG DIPERCEPAT
Pada masa lalu banyak perusahaan farmasi mengadakan evaluasi mengenai kestabilan sediaan farmasi dengan pengamatan selama 1 tahun atau lebih, sesuai dengan waktu normal yang diperlukan dalam penyimpanan dan dalam penggunaan. Metode seperti ini memakan waktu dan tidak ekonomis. Penelitian yang dipercepat pada temperature tinggi juga banyak dilakukan oleh banyak perusahaan, tetapi kriterianya sering merupakan criteria buatan yang tidak didasrkan pada prinsip-prinsip dasar kinetik. Contohnya, cairan pada suhu 37oC mempercepat penguraian 2 kali lajunya pada temperature normal, sementara persahaan lain mengandaikan bahwa kondisi tersebut mempercepat penguraian dengan 20 kali laju normal. Levy telah membuktikan bahwa koefisisen temperature buatan dan kestabilan tidak dapat diterapkan pada sediaan-sediaan cair dan sediaan farmasi yang lain. Perkiraan waktu penyimpanan harus diiikuti dengan analisis yang dirancang secara hati-hati untuk bermacam-macam bahan dalam produk jika hasilnya ingin cukup berarti.
Metode ini dipercepat untuk produk-produk farmasi yang didasarkan pada prinsip-prinsip kinetika kimia ditunjukkan oleh Garret dan Carper. Menurut teknik ini, nilai k untuk penguraian obat dalam larutan pada berbagai temperatur yang dinaikkan diperoleh dengan memplot beberapa fungsi konsentrasi terhadap waktu. Logaritma laju spesifik kemudian diplot terhadap kebalikan dari temperatur mutlak dan hasil berupa garis lurus diekstrapolasi sampai temperature ruang digunakan untuk memperoleh pengukuran kestabilan obat pada kondisi penyimpanan biasa.
Pendekatan yang lebih maju untuk evaluasi kestabilan adalah kinetika nonisotermal, yang diperkenalkan oleh Rogers pada tahun 1963. Energy aktivasi, laju reaksi dan kestabilan yang diperkirakan diperoleh dalam satu percobaan dengan mengatur temperature untuk berubah pada laju yang telah ditentukan sebelumnya. Temperatur dan waktu dihubungkan melalui fungsi yang sesuai, seperti :
1/T = 1/T0 + at
Dimana To adalah temperatur awal dan a adalah kebalikan dari konstanta laju pemanasan. Pada setiap waktu, dalam proses, persamaan Arrhenius untuk waktu nol dan t dapat ditulis:
ln k1= ln ko - Ea/R (( 1)/(T1 ) - 1/T0 )
karena temperatur merupakan fungsi dari waktu t, suatu pengukuran kestabilan k secara langsung diperoleh pada kisar tempertur tersebut. Sejumlah variasi telah dibuat pada metode dan sekarang memungkinkan untuk mengubah laju pemanasan selam proses atau menggabungkan laju pemanasan terprogram dengan penelitian isothermal dan menerima print out energy aktivasi, dan kestabilan memperkirakan waktu yang direncanakan dan pada berbagai temperatur.
Peneliti harus menyadari bahwa orde reaksi dapat berubah selama penelitian. Maka, penguraian orde-nol dapat kadang-kadang menjadi orde-pertama, orde-kedua atau orde dalam pecahan dan energy aktivasi juga dapat berubah jika penguraian terjadi dengan beberapa mekanisme. Pada temperatur tertentu, otokatalis yaitu percepatan penguraian oleh produk yang terbentuk dala reaksi dapat terjadi sehingga menyebabkan perkiraan kestabilan pada temperatur ruang dengan kenaikan temperatur menjadi tidak mungkin.
Alat dan Bahan
Alat :
Erlenmeyer
Buret
Statif
Corong
Beaker glass
Thermometer
Penangas air
Volum pipet
Bahan :
Larutan NaOH 0,096 N
Larutan asam oksalat 0,1 N
Phenolptalein
Larutan asetosal 4% + Na sitrat 10% (1000 ml)
Prosedur
Pembakuan NaOH :
Dibuat larutan NaOH 0,096 N.
Ditambahkan indikator fenoftalen.
Dibakukan dengan larutan asam oksalat 0,1 N.
Pembuatan larutan Asetosal :
Dibuat larutan asetosal 4% sebanyak 1000 mL dengan cara Natrium Sitrat dilarutkan dalam 1000 mL aquadest.
Diambil sebanyak 250 mL, kemudian dipanaskan pada suhu 500 selama 10 menit.
Dimasukan asetosal ke dalam labu ukur, kemudian ditambahkan larutan Natrium Sitrat sebanyak 350 mL, dikocok, dan ditambahkan sampai 1000 mL.
Penetapan kadar
Disiapkan alat dan bahan
Asetosal yang telah di buat dibagi menjadi 250ml
Simpan Asetosal di dalam Erlenmeyer lalu panaskan sampai suhu mencapai 30o lalu penentuan kadar awal dengan waktu 0 menit dan penentuan kadar berikutnya dengan interval (30,60,90,120 menit)
Dipipet Asetosal sebanyak 10ml dengan menggunakan volume pipet dan dimasukkan kedalam erlenmeyer
Ditambahkan 4 tetes phenolptalein ke dalam Erlenmeyer tersebut
Lalu titrasi dengan menggunakan larutan baku sekunder yaitu NaOH sampai terbentuk warna merah rose
Catat berapa volumenya
Data Pengamatan dan Perhitungan
Suhu Waktu Pengukuran Konsentrasi asetosal, C (g/100 ml) C/Co Ln C/Co
1 2
25o 0 25 24,9 0,2395 1 0
30 25,2 25,2 0,2419 1,0100 -0,0099
60 24,3 24,4 0,2337 0,9758 0,0245
90 24,3 24,3 0,2332 0,9737 0,0267
120 24,3 24,3 0,2332 0,9737 0,0267
30o 0 24,4 24,2 0,2333 1 0
30 24,6 24,4 0,2352 1,0081 -0,0081
60 25 24,5 0,2376 1,0184 -0,0183
90 24,8 25,2 0,2400 1,0206 -0,0283
120 24,9 25,5 0,2419 1,0369 -0,0367
40o 0 24,3 25 0,2366 1 0
30 24,4 24,7 0,2357 0,9962 -0,0039
60 25,3 25,4 0,2434 1,0286 -0,0282
90 26,25 27,5 0,2580 1,0904 -0,0866
120 26,4 27 0,2563 1,0833 -0,0846
60o 0 26,1 26 0,2501 1 0
30 28,3 28,7 0,2736 1,0939 -0,0898
60 33 29,2 0,2986 1,1939 -0,1772
90 33,2 33,6 0,3206 1,2819 -0,2483
120 34,2 34,4 0,3283 1,3127 -0,2721
Perhitungan :
Perhitungan ln C/Co = -kt
Perhitungan hasil titrasi:
Diketahui:
Volume asetosal (V2) = 10 ml
Konsentrasi NaOH (N1) = 0,096 N
Konsentrasi asetosal (C) yang dilakukan pada suhu 30o:
Volume NaOH (N1/Co/C) = 24,95 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,95 = N2 . 10
N2 = 0,2395 N
Volume NaOH (N1/C) = 24,35 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,35 = N2 . 10
N2 = 0,2337 N
Volume NaOH (N1/C) = 24,75 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,75 = N2 . 10
N2 = 0,2376 N
Volume NaOH (N1/C) = 24,30 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,30 = N2 . 10
N2 = 0,2333 N
Volume NaOH (N1/C) = 24,30 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,30 = N2 . 10
N2 = 0,2333 N
Konsentrasi asetosal (C) yang dilakukan pada suhu 30o:
Volume NaOH (N1/Co/C) = 24,3 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,3 = N2 . 10
N2 = 0,2333 N
Volume NaOH (N1/C) = 24,5 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,5 = N2 . 10
N2 = 0,2352 N
Volume NaOH (N1/C) = 24,75 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,75 = N2 . 10
N2 = 0,2376 N
Volume NaOH (N1/C) = 25 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 25 = N2 . 10
N2 = 0,2400 N
Volume NaOH (N1/C) = 23,4 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 25,2 = N2 . 10
N2 = 0,2419 N
Konsentrasi asetosal (C) yang dilakukan pada suhu 40o:
Volume NaOH (N1/Co/C) = 24,65 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,65 = N2 . 10
N2 = 0,2366 N
Volume NaOH (N1/C) = 24,55 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 24,55 = N2 . 10
N2 = 0,2357 N
Volume NaOH (N1/C) = 25,35 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 25,35 = N2 . 10
N2 = 0,2433 N
Volume NaOH (N1/C) = 26,87 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 26,87 = N2 . 10
N2 = 0,2579 N
Volume NaOH (N1/C) = 26,70 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 26,70 = N2 . 10
N2 = 0,2563 N
Konsentrasi asetosal (C) yang dilakukan pada suhu 60o:
Volume NaOH (N1/Co/C) = 26,05 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 26,05 = N2 . 10
N2 = 0,25001 N
Volume NaOH (N1/C) = 28,50 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 28,50 = N2 . 10
N2 = 0,2736 N
Volume NaOH (N1/C) = 31,10 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 31,10 = N2 . 10
N2 = 0,2986 N
Volume NaOH (N1/C) = 33,4 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 33,4 = N2 . 10
N2 = 0,3206 N
Volume NaOH (N1/C) = 23,4 ml
N1 . V2 = N2 . V2
0,096 . 34,3 = N2 . 10
N2 = 0,3293 N
Pembahasan
Pada percobaan ini larutan titran dibuat dengan mencampurkan asetosal 4% dan Asam sitrat 10% dalam 100ml. Larutan dibuat sebanyak 1000 ml tanpa mengurangi kadar tersebut yang telah ditentukan. Larutan dibuat dengan melarutkan asetosal dengan etanol secukupnya kemudian dicampurkan dengan larutan natrium sitrat (natrium sitrat dilarutkan dengan aquadest) dan di-add-kan dengan aquadest sampai 1000ml. Asetosal yang berupa serbuk hablur putih dilarutkan dalam alkohol bukan dalam aquadest karena asetosal sukar larut dalam aquadest tetapi mudah larut dalam etanol. Sedangkan Natrium sitrat berupa hablur tidak berwarna atau serbuk halus putih dilarutkan dengan pembawa aquadest bukan dengan etanol karena Natrium sitrat dalam etanol praktis tidak larut tetapi mudah larut dalam air. Larutan dibuat dalam labu ukur 1000 ml agar volumenya lebih tepat dan lebih akurat karena labu ukur merupakan alat kimia yang mempunyai nilai akurasi tinggi dibandingkan dengan gelas beaker.
Penentuan stabilitas obat dilakukan dengan melakukan titrasi zat uji dengan larutan baku NaOH. Sebelum dititrasi larutan titer (sampel) dipanaskan terlebih dahulu dalam penangas air sampai suhu 30oC. Pemanasan dilakukan bukan dengan api langsung melainkan dengan penangas air karena jika dilakukan dengan api langsung akan menyebabkan kenaikan suhu yang sangat cepat, sementara dalam praktikum ini dibutuhkan suhu yang konstan.
Indikator yang digunakan adalah indikator fenolftalein yang memiliki rentang pH 8,0-10,0. Titrasi dihentikan apabila telah mencapai titik akhir titrasi yang ditandai dengan berubahnya warna larutan dari tidak berwarna menjadi warna merah muda atau pink-rose yang konstan. Perubahan warna ini merupakan tanda bahwa larutan baku primer telah bereaksi sempurna dengan larutan baku sekunder. Titrasi dilakukan duplo untuk memperoleh data yang lebih akurat. Berdasarkan teori volume titrasi pertama dengan volume titrasi kedua tidak boleh mempunyai rentang atau selisih diatas 0,5ml. Oleh karena itu titrasi harus dilakukan dengan benar-benar teliti sehingga hasil yang diperoleh semaksimal atau seakurat mungkin. Sebelum digunakan NaOH terlebih dahulu dibakukan dengan asam oksalat 0,1N dan indikator fenolftalein, hal ini bertujuan untuk mengetahui kadar sebenarnya dari NaOH yang digunakan, yang nantinya digunakan dalam perhitungan.
Titrasi larutan zat uji dilakukan dengan suhu yang tetap (30oC) tetapi dengan waktu pemanasan yang berbeda (0menit, 30menit, 60menit, 90menit, dan 120menit). Tujuan dari perbedaan waktu pemanasan ini adalah untuk mengetahui seberapa besar energi aktivasi yang diperlukan untuk masing-masing zat uji. Energi aktivasi dapat digunakan untuk memperkirakan kestabilan dari komponen titer atau sampel (Aspirin). Dari data pengamatan yang diperoleh, volume titran yang dibutuhkan untuk menitrasi masing-masing larutan zat uji tidak jauh berbeda satu sama lain atau hanya mempunyai selisih antara 0-0,5 ml hal ini dikarenakan zat uji yang digunakan/dititrasi adalah sama baik dalam volume maupun suhu hanya yang membedakan adalah lama pemanasan.
Metode pengujian stabilitas obat dengan kenaikan temperatur tidak dapat diterapkan untuk semua jenis sediaan terutama untuk produk yang mengandung bahan pensuspensi seperti metilselulosa yang menggumpal pada pemanasan, protein yang mungkin didenaturasi, salep dan suppositoria yang yang meleleh pada kondisi temperatur yang sedikit dinaikkan. Oleh karena itu, praktikan harus teliti dalam memilih metode pengujian stabilitas suatu obat atau suatu sediaan obat.
Selain temperatur, stabilitas obat dapat dipengaruhi juga oleh efek pengemasan dan penyimpanan. Sediaan berupa larutan masa simpannya relatif lebih singkat dibandingkan dengan bentuk sediaan padat, karena sediaan larutan mudah terurai dan bereaksi dengan keadaan sekitarnya atau lingkungannya (suhu dan cahaya). Misalnya, Jika suatu larutan obat disimpan dalam kondisi terlalu panas, ada kemungkinan botol(yang merupakan wadah umum untuk larutan) berinteraksi atau bereaksi dengan obat-obat yang terdapat di dalam botol tersebut. Selain itu perlu diperhatikan juga, bahwa jika suatu sediaan obat berupa larutan telah dibuka dari kemasannya atau wadahnya, stabilitas obat tersebut tidak sama lagi seperti stabilitas obat semula yang masih tersegel(masih dalam kemasan) sehingga waktu kadaluarsanya pun tidak akan sama persis seperti yang tertera pada kemasan obat tersebut karena obat yang telah dibuka segelnya (wadahnya/botolnya) akan berinteraksi langsung dengan udara luar dan keadaan sekitarnya yang akan menurunkan kestabilan obat tersebut.
Kesimpulan
Dari data pengamatan dan pembahasan yang ada diatas dapat ditarik kesimpulan bahwa:
Stabilitas obat sangat di pengaruhi oleh perubahan suhu, semakin tinggi suhu maka stabilitas suatu obat menurun.
Semakin lama pemanasan maka semakin turun stabilitas obat
Expired date cairan asetosal berkurang dengan bertambahnya suhu, yaitu:
Suhu 25oC = 1,45 Jam
Suhu 30oC = 2, 24 Jam
Suhu 40oC = 0,26 Jam
Suhu 60oC = 0,94 Jam
DAFTAR PUSTAKA
Alfred Martin, James Swarbrick, dan Arthur Cammarata. 2008. Farmasi Fisik: Dasar-Dasar Farmasi Fisik Dalam Ilmu Farmasetika Edisi Ketiga, Jilid 2. Jakarta: UI-Press
Anonym. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan Indonesia
Giancoli, Douglas C. 1998. Fisika Edisi Kelima Jilid 1. Jakarta : Erlangga
Lachman Leon. 1994. Teori dan Praktek Farmasi Industri. Jilid III. Edisi III. Penerbit Universitas Indonesia. Jakarta.
Prof. Dr. Sukardjo. 1997. Kimia Fisika. Jakarta : Rineka Cipta
SK Dogra, S. Dogra. 1990. Kimia Fisika dan Soal-Soal. Jakarta : UI-Press
LAMPIRAN
Pertanyaan dan Jawaban
Buatlah kurva! plot antara ln C/Co dengan waktu (menit)untuk masing-masing suhu!
x 25o 30o 40o 60o
0 0 0 0 0
30 -0.009 -0.0081 -0.0039 -0.0898
60 0.0245 -0.0183 -0.0282 -0.1772
90 0.0267 -0.0283 -0.0866 -0.2483
120 0.0267 -0.0367 -0.0846 -0.2721
Tentukan nilai k untuk masing-masing suhu!
Suhu 25o C → (y-y1)/(y2-y1) = (x-x1)/(x2-x1) (30; -0,009) dan (60; 0,0245)
(y+0,009)/(0,0245+0,009) = (x-30)/(60-30)
30 (y+0,009) = 0,0335 (x-30)
30y + 0,27 = 0,0335x – 1,005
y = (0,0155x-1,005-0,27)/30
y = 0,0005x – 1,275 y= mx+c
Kemiringan (m) = -k/2,303
-k = 0,0005 . 2,303
k = -0,0012
Suhu 30o C → (y-y1)/(y2-y1) = (x-x1)/(x2-x1) (30; -0,0081) dan (60; -0,0183)
(y+0,0081)/(-0,0183+0,0081) = (x-30)/(60-30)
30 (y+0,0081) = -0,0102 (x-30)
30y + 0,243 = -0,0102x + 0,306
y = (-0,0102x+0,306-0,243)/30
y = -0,0003x – 0,0021 y= mx+c
Kemiringan (m) = -k/2,303
-k = -0,0003 . 2,303
k = 0,0008
Suhu 40o C → (y-y1)/(y2-y1) = (x-x1)/(x2-x1) (30; -0,0039) dan (60; -0,0282)
(y+0,0039)/(-0,0282+0,0039) = (x-30)/(60-30)
30 (y+0,0039) = -0,0243 (x-30)
30y + 0,117 = -0,0243x + 0,729
y = (-0,0243x+0,729-0,117)/30
y = -0,0008x + 0,0204 y= mx+c
Kemiringan (m) = -k/2,303
-k = -0,0008 . 2,303
k = 0,0019
Suhu 60o C → (y-y1)/(y2-y1) = (x-x1)/(x2-x1) (30; -0,0898) dan (60; -0,1772)
(y+0,0898)/(-0,1772+0,0898) = (x-30)/(60-30)
30 (y+0,0898) = -0,0874 (x-30)
30y + 2,694 = -0,0874x + 2,622
y = (-0,0874x+2,622-2,694)/30
y = -0,0029x + 0,0720 y= mx+c
Kemiringan (m) = -k/2,303
-k = -0,0029 . 2,303
k = 0,0067
Buat Kurva! Plot antara log k dengan 1/T (suhu)!
Suhu (0C) Suhu K 1/T k Log k
25 298 0,00335 -0,0012 -
30 303 0,00330 0,00078 -3,1079
40 313 0,00319 0,00186 -2,7305
60 333 0,00300 0,0067 -2,1739
Tentukan harga Ea dan harga A!
Diketahui : (y-y1)/(y2-y1) = (x-x1)/(x2-x1) (0,00330; -3,1079) dan (0,00300; -2,1739)
(y+3,1079)/(-2,1739+3,1079) = (x-0,0033)/(0,003-0,0033)
-0,0003 (y+3,1079) = 0,394 (x-0,0033)
-0,0003y +(-0,0009)= 0,394x – 0,0031
y = (0,394x-0,0031+0,0009)/(-0,0003)
y = -3131,33x + 7,2253 y= mx+c
Kemiringan (m) = -Ea/2,303R
-Ea = m. 2,303R
-Ea = (-3131,33) . (2,303) . (8,314)
-Ea = -59956.02
Ea = 59956,02 Joule
Log k1 = -3,1079
T1 = 303 K (30oC)
Log k1 = Log A – Ea . 1
2,303 R T1
-3,1079 = Log A – ( 59956.02) 1
2,303. 8,314 . 303
-3,1079 = log A – 10,3344
Log A = -3,1425 + 10,3344
Log A = 7,1919
A = 15556073,99
Hitunglah berapa expired date sediaan cair asetosal tersebut! Bila dianggap disimpan pada suhu ruangan dengan suhu konstan 25oC !
T90 =0,105/K25c
=0,105/(-0,0012)
= 87,5 menit
= 1,45 Jam
T90 =0,105/K30c
=0,105/0,00078
= 134,615 menit
= 2,24 Jam
T90 =0,105/K40c
=0,105/0,00186
= 56,45 menit
= 0,94 Jam
T90 =0,105/K60c
=0,105/0,0067
= 15,67 menit
= 0,26 Jam
percobaan farfis
KOSOLVENSI
Tujuan
Mengetahui pengaruh larutan campuran terhadap kelarutan zat
Prinsip
Berdasarkan pada like dissolve like
Berdasarkan reaksi penetralan pada titrasi asam-basa
Reaksi
H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O
Teori
Asam Salisilat (Acidum Salicylicum)
Asam salisilat dapat ditemukan pada banyak tanaman dalam bentuk metal salisilat dan dapat disintesa dari phenol. Asam salisilat memiliki sifat-sifat sebagai berikut :
Berasa manis
Membentuk Kristal berwarna putih
Sedikit larut dalam air
Meleleh pada suhu 159oC
BM = 138,12
Larut dalam 4 bagian etanol (95%) dan pada 500 bagian air
Kelarutan
Kelarutan suatu zat terlarut adalah jumlah maksimum dari zat terlarut yang dapat dilarutkan dalam sejumlah tertentu pelarut atau sejumlah larutan pada temperature tertentu. Senyawa yang terlarut disebut solut dan cairan yang melarutkan disebut solven, yang bersama-sama membentuk suatu larutan. Proses pelarutan disebut solvasi atau hidrasi jika pelarutnya air.
Suatu larutan saat kesetimbangan tidak dapat menahan solut lagi dan disebut jenuh. Larutan dalam keadaan tertentu dapat menahan lebih banyak solut lebih dari keadaan normal solven. Ini disebut lewat jenuh.
Faktor-faktor utama yang dapat mempengaruhi kelarutan adalah :
Kemurnian solut atau solven
Temperatur
Secara umum peningkatan temperatur larutan meningkatkan kelarutan zat padat. Untuk semua gas kelarutan menurun dengan peningkatan temperatur.
Tekanan
Untuk solut padat dan cair perubahan dalam tekanan secara praktis tidak mempengaruhi kelarutan.
Laju kelarutan adalah suatu ukuran dari seberapa cepat suatu zat terlarut. Beberapa faktor yang mempengaruhi laju kelarutan adalah :
Ukuran partikel
Saat suatu solut dilarutkan aksi terjadi hanya pada permukaan dari tiap partikel. Jika total permukaan partikel meningkat, solut akan larut lebih cepat.
Pengadukan
Pada solut cair atau padat, pengadukan menyebabkan bagian baru dari pelarut kontak dengan solut, sehingga meningkatkan laju kelarutan.
Temperatur
Untuk solut padat dan cair, kenaikkan temperatur tidak hanya meningkatkan jumlah solut yang terlarut tapi juga meningkatkan laju saat solut melarut.
Ketika suatu solven melarutkan suatu solut, partikel solven harus memecah partikel solut dan menempati ruang yang terhalangi. pelarut yang polar dapat dengan efektif memecah senyawa yang polar. Ini terjadi saat ujung positif dari suatu molekul solven mendekati ujung negatif dari molekul solut. (Jones, L. 2005).
Elektrolit lemah dan molekul-molekul nonpolar seringkali mempunyai kelaritan dalam air yang buruk. Kelarutannya biasanya dapat ditingkatkan dengan penambahan suatu pelarut yang dapat bercampur dengan air dimana dalam pelarut tersebut obat mempunyai kelarutan yang baik. Proses ini dikenal sebagai kosolvensi, dan pelarut-pelarut yang digunakan dalam kombinasi untuk meningkatkan kelarutan zat terlarut dikenal sebagai kosolven. Mekanisme yang mengakibatkan penambahan kelarutan melalui kosolvensi tidak dimengerti dengan jelas.
Etanol, sorbitol, propilen glikol, dan beberapa anggota dari seri polimer polietilen glikol memperlihatkan jumlah terbatas dari kosolven yang berguna, dan dapat diterima secara umum dalam formulasi cairan-cairan dalam air.
Kosolven tidak hanya digunakan untuk mempengaruhi kelarutan obat tersebut, tetapi juga untuk memperbaiki kelarutan dari konstituen-konstituen yang mudah menguap yang digunakan untuk memberi rasa dan bau yang diinginkan ke produk tersebut.
Suatu larutan adalah dispersi yang serba sama (homogen) dari suatu zat terlarut (solut) didalam pelarutnya (solven), untuk dispersi tersebut diperlukan informasi tentang kelarutan (solut) di dalam pelarutnya.
Kelarutan dapat diartikan sebagai jumlah (bagian) terbesar dari suatu komponen (solut) yang dapat didistribusikan kepada komponen lainnya (solven), pada satu suhu dan tekanan tertentu sehingga menghasilkan suatu dispersi molekular homogen yang terdiri dari suatu fase tunggal (larutan). laju tercapainya kelarutan maksimum (jenuh) disebut laju disolusi.
Molekul-molekul dalam obat padat diikat bersama oleh gaya intermolekular tertentu misalnya gaya dipol-dipol imbas, dipol-dipol dan interaksi ion-ion, demikian pula halnya dengan solven. pelarut dibedakan atas polar, semi polar, atau non polar tergantung dari besarnya ikatan yang bersangkutan.
Sifat fisik kelarutan ada 3 yaitu :
Sifat koligtif : terutama tergantung pada jumlah partikel dalam larutan. Sifat koligatif larutan adalah tekanan osmosis, penurunan tekanan uap, penurunan titik beku dan penaikan titik didih. Harga sifat koligatif kira-kira sama untuk konsentrasi yang setara dari berbagai zat non elektrolit dalam larutan tanpa mengidahkan jenis atau sifat kimiawi dari konstituen. Dalam menetapakan sifat koligatif dari larutan zat padat dalam cairan, dianggap zat padat tidak menguap dan tekanan uap diatas larutan seluruhnya berasal dari pelarut.
Sifat aditif : bergantung pada andil atom total dalam molekul atau pada jumlah sifat konstituen dalam larutan. Contoh sifat aditif dari suatu senyawa adalah berat molekul, yaitu jumlah massa atom konstituen. Massa dari komponen suatu larutan juga bersifat aditif, massa total dari larutan adalah jumlah massa masing-masing komponen.
Sifat konstitusi : bergantung pada penyusunan dan untuk jumlah yang lebih sedikit, pada jenis dan jumlah atom dalam suatu molekul. Sifat ini memberikan petunjuk terhadap aturan senyawa tunggal dan kelompok molekul dalam system. Banyak sifat yang sebagian aditif dan sebagian konstitusi. Pembiasan cahaya, sifat listrik, sifat permukaan, dan antar permukaan dan kelarutan obat setidak-tidaknya sebagian berupa sifat konstitusif dan sebagian sifat aditif. (Alfred Martin, 1990)
Alat dan Bahan :
Alat- alat :
Buret
Erlemeyer
Gelas ukur
Gelas kimia
Labu ukur
Kertas saring
Corong
Batang pengaduk
Pipet tetes
Pipet volume
Statif dan klem
Spatel
Bahan :
Asam oksalat (H2C2O4)
Asam salisilat
Etanol 96 %
Aquadest
NaOH
Fenoptalein
Prosedur
Dibuat larutan NaOH 0,105 N
Dibakukan larutan NaOH dengan menggunakan asam oksalat 0,03 N dengan indicator fenoptalein.
Dibuat sederet larutan campur masing-masing 25 ml dengan variasi konsentrasi sebagai berikut:
Pelarut campur Persen etanol Persen air
1 0 100
2 10 90
3 20 80
4 50 50
5 80 20
6 100 0
Dilarutkan sampel yang akan diuji kelarutannya sedikit demi sedikit dalam masing-masing pelarut campur hingga diperoleh larutan lewat jenuh.
Disaring dengan kertas saring.
Dipipet masing-masing 10 ml larutan uji yang telah dilarutkan, dititrasi dengan menggunakan NaOH yang telah dibakukan (indicator fenoptalein).
Data Pengamatan
NaOH yang ditimbang = 8,0000 g
H2C2O4 yang ditimbang = 0,9812 g
Hasil pembakuan NaOH 0,1N= 0,1050 N
Titrasi sampel uji dengan NaOH:
% larutan campur Vsampel (ml) VNaOH (ml) Nsampel
(N) msampel
(g)
Volum 1 Volum 2 Rata-rata
0 10 0,45 0,55 0,50 0,0052 0,0072
10 10 0,60 0,80 0,70 0,0073 0,0101
20 10 2,25 2,15 2,20 0,0231 0,0319
50 10 27,30 27,80 27,55 0,2893 0,3992
80 10 150,50 156,50 153,15 1,6117 0,8442
100 10 270,50 272,70 271,60 2,8518 3,9355
Perhitungan :
Diketahui :
V. NaoH (V1) = (lihat tabel)
N. NaOH (N1) = 0,105 N
V. asam salisilat (V1) = 10 mL
Ditanyakan :
N. asam salisilat (N2) = ?
Kelarutan Asam benzoat ( g/mL) = ?
Jawab :
@ 0% etanol
V1 N1 = V2 . N2
(0,5) 0,105 = (10) N2
N2 = 0,0052 N
N = gram x 1000
Mr V
0,0052 = gram x 1000
138,12 10
gram = 0,0072 g
@ 10 % etanol
V1 N1 = V2 N2
(0,7) 0,105 = (10) N2
N2 = 0,0073 N
N = gram x 1000
Mr V
0,0073 = gram x 1000
138 10
gram = 0,0101 g
@ 20 % etanol
V1 N1 = V2 N2
(2,2) 0,105 = (10) N2
N2 = 0,0231 N
N = gram x 1000
Mr V
0,0231 = gram x 1000
138 10
gram = 0,0319 g
@ 50 % etanol
V1 N1 = V2 N2
(27,55) 0,105 = (10) N2
N2 = 0,2893 N
N = gram x 1000
Mr V
0,2893 = gram x 1000
138 10
gram = 0,3992 g
@ 80% etanol
V1 N1 = V2 N2
(153,5) 0,105 = (10) N2
N2 = 1,6117 N
N = gram x 1000
Mr V
1,6117 = gram x 1000
138 10
gram = 0,8442 g
@ 100% etanol
V1 N1 = V2 N2
(271,6) 0,105 = (10) N2
N2 = 2,8518 N
N = gram x 1000
Mr V
2,8518 = gram x 1000
138 10
gram = 3,9355 g
Pembahasan
Pada percobaan ini diawali dengan melakukan titrasi pembakuan terhadap larutan baku sekunder (NaOH) untik mengetahui normalitas (N) sebenarnya dari NaOH yang digunakan karena larutan NaOH merupakan suatu basa yang konsentrasinya dapat berubah selama penyimpanan. Konsentrasi dari larutan ini baik primer maupun sekunder akan berpengaruh terhadap nilai normalitasnya, oleh karena itu pada saat pembuatan larutan dilakukan seteliti mungkin agar diperoleh konsentrasi yang tepat.
Titrasi yang dilakukan adalah titrasi asam-basa alkalimetri, yaitu titrasi terhadap larutan asam bebas (asam oksalat) terhadap larutan yang berasal dari basa dengan menggunakan indikator fenolptalein (pp). Indikator fenolptalein dipilih karena rentang pH yang dimilikinya, yaitu berkisar 8,0 - 10,0. Indikator fenolptalein berfungsi untuk menetapkan atau mengetahui titik akhir titrasi atau titik ekuivalen. Titik ekuivalen titrasi adalah titik dimana larutan titran dan larutan uji telah bereaksi sempurna yang ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna merah muda atau pink rose. Setelah titik ekuivalen dicapai volume buret dicatat dan di hitung normalitas NaOH tersebut.
Setelah proses pembakuan NaOH selesai, praktikan membuat pelarut campur antara alcohol dan aquadest dengan perbandingan yang berbeda-beda sesuai dengan yang tertera di diktat. Kemudian sampel (asam salisilat) dilarutkan dalam pelarut campuran tersebut hingga diperoleh larutan jenuh, yaitu larutan dimana zat terlarut ada yang tidak larut dalam pelarutnya. Larutan kemudian disaring dengan kertas saring bulat untuk memisahkan endapan dan pengotor. Larutan yang telah disaring kemudian di titrasi dengan larutan NaOH dan indikator pp hingga diperoleh titik ekuivalen. Titrasi harus dilkukan dengan cepat untuk mencegah terjadinya penguapan dari alkohol karena sifat alkohol yang sangat mudah menguap. Titrasi dilakukan duplo untuk memperoleh data yang lebih akurat.
Volume NaOH yang dibutuhkan untuk menitrasi asam salisilat dalam berbagai konsentrasi pelarut campur, berbeda-beda. Volume NaOH yang dibutuhkan hanya sedikit untuk asam salisilat dengan pelarut campur yang kandungan airnya lebih banyak. Semakin banyak jumlah air dalam pelarut campur volume NaOH yang dibutuhkan akan semakin sedikit, sebaliknya semakin banyak volume alkohol dalam pelarut campur volume NaOH yang dibutuhkan semakin banyak. Hal ini disebabkan NaOH lebih mudah bereaksi dengan air dibanding dengan alkohol.
Asam salisilat sangat mudah larut dalam etanol, sangat sukar larut dalam aquadest. Banyaknya volume titran (NaOH) juga dipengaruhi oleh kelarutan dari asam salisilat tersebut. Dengan etanol pekat (96%) asam salisilat sangat mudah larut sehingga jika kandungan alkohol pada pelarut campur lebih banyak asam salisilat yang terlarut pun semakin banyak dan ikatannya semakin kuat, sehingga pada saat di titrasi dengan NaOH ikatan akan sulit dipisahkan sehingga dibutuhkan volume NaOH yang lebih banyak. Berbeda dengan apabila kandungan aquadest lebih banyak maka volume NaOH yang dibutuhkan lebih sedikit karena asam salisilat yang terkandung dalam pelarut lebih sedikit, terlebih lagi sebelum dilakukan titrasi, penyaringan dilakukan untuk mendapatkan larutan jenuh, dimana asam salisilat yang tidak larut akan tertinggal dikertas saring sehingga asam salisilat berada dalam bentuk asam bebas. Dengan demikian titrasi yang terjadi hanya antara NaOH dan aquadest.
Kesimpulan
Dari data pengamatan dan pemahasan diatas dapat disimpulkan bahwa :
dengan bertambahnya konsentrasi etanol pada larutan campuran dapat meningkatkan kelarutan asam salisilat yang ditambahkn pada pelarut itu.
Semakin tinggi konsentrasi etanol maka semakin banyak asam salisilat yang dapat dilarutkan kedalamnya.
Kelarutan asam salisilat yang diperoleh dalam masing-masing konsentrasi etanol yaitu sebesar:
0% etanol sebesar 0,0052 N
10 % etanol sebesar 0,0073 N
20 % etanol sebesar 0,0231 N
50 % etanol sebesar 0,2893 N
80% etanol sebesar 2,8518 N
100% etanol sebesar 1,6117 N
DAFTAR PUSTAKA
Alfred Martin, James Swarbrick, dan Arthur Cammarata. 2008. Farmasi Fisik: Dasar-Dasar Farmasi Fisik Dalam Ilmu Farmasetika Edisi Ketiga, Jilid 2. Jakarta: UI-Press
Anonym. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan Indonesia
J. bassett, R.C. Denney, G.H. Jeffery, J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC
R.A. Day dan Jr n A.L. Underwood. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi keenam. Jakarta: Erlangga
Liberman, H.A., dkk. 1989. Teori dan Praktek Farmasi Industri. Jakarta: UI press
LAMPIRAN
Pertanyaan dan Jawaban
Buatlah grafik antara kelarutan dengan komposisi penggunaan pelarut campur!
X Y
0.0072 0
0.0101 10
0.0319 20
0.3992 50
0.8442 80
3.9355 100
Indicator apa yang tepat dalam melakukan titrasi percobaan ini?
Jawab : indicator yang digunakan adalah fenoptalein yang berkerja pada pH 8,3-10,0
Dari man sajakah sumber kesalahan penentuan kelarutan yang terjadi pada praktikum ini?
Jawab :
Sumber-sumber kesalahan pada praktikum ini yaitu :
Pembutan asam oksalat, dalam perhitungan massa asam oksalat yang akan ditimbang BM asam oksalat tidak dibagi dengan ekuivalennya.
Pembuatan NaOH, terjadi kesalahan pada saat membuat larutan dimana seharusnya NaOH dibuat dalam satu wadah tetapi praktikan membuatnya diwadah yang berbeda dengan perbandingan massa yang sama. Ini tentunya berpengaruh pada normalitas pada masing-masing wadah berbeda.
Penentuan titik ekuivalen, pada saat dilakukan titrasi ditemukan kesulitan dalam menentukan titik tepat ekuivalen proses titrasi ini, sehingga dikhawatirkan terjadi kesalahan dalam penentuan titik akhir titrasi
Apa guna pembuatan grafik antara kelarutan dengan komposisi pelarut campur!
Jawab :
Mengetahui kelarutan sampel dalam pelarut yang digunakan untuk melarutkannya dengan konsentrasi tertentu berapa banyak sampel yang dapat larut.
Tujuan
Mengetahui pengaruh larutan campuran terhadap kelarutan zat
Prinsip
Berdasarkan pada like dissolve like
Berdasarkan reaksi penetralan pada titrasi asam-basa
Reaksi
H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O
Teori
Asam Salisilat (Acidum Salicylicum)
Asam salisilat dapat ditemukan pada banyak tanaman dalam bentuk metal salisilat dan dapat disintesa dari phenol. Asam salisilat memiliki sifat-sifat sebagai berikut :
Berasa manis
Membentuk Kristal berwarna putih
Sedikit larut dalam air
Meleleh pada suhu 159oC
BM = 138,12
Larut dalam 4 bagian etanol (95%) dan pada 500 bagian air
Kelarutan
Kelarutan suatu zat terlarut adalah jumlah maksimum dari zat terlarut yang dapat dilarutkan dalam sejumlah tertentu pelarut atau sejumlah larutan pada temperature tertentu. Senyawa yang terlarut disebut solut dan cairan yang melarutkan disebut solven, yang bersama-sama membentuk suatu larutan. Proses pelarutan disebut solvasi atau hidrasi jika pelarutnya air.
Suatu larutan saat kesetimbangan tidak dapat menahan solut lagi dan disebut jenuh. Larutan dalam keadaan tertentu dapat menahan lebih banyak solut lebih dari keadaan normal solven. Ini disebut lewat jenuh.
Faktor-faktor utama yang dapat mempengaruhi kelarutan adalah :
Kemurnian solut atau solven
Temperatur
Secara umum peningkatan temperatur larutan meningkatkan kelarutan zat padat. Untuk semua gas kelarutan menurun dengan peningkatan temperatur.
Tekanan
Untuk solut padat dan cair perubahan dalam tekanan secara praktis tidak mempengaruhi kelarutan.
Laju kelarutan adalah suatu ukuran dari seberapa cepat suatu zat terlarut. Beberapa faktor yang mempengaruhi laju kelarutan adalah :
Ukuran partikel
Saat suatu solut dilarutkan aksi terjadi hanya pada permukaan dari tiap partikel. Jika total permukaan partikel meningkat, solut akan larut lebih cepat.
Pengadukan
Pada solut cair atau padat, pengadukan menyebabkan bagian baru dari pelarut kontak dengan solut, sehingga meningkatkan laju kelarutan.
Temperatur
Untuk solut padat dan cair, kenaikkan temperatur tidak hanya meningkatkan jumlah solut yang terlarut tapi juga meningkatkan laju saat solut melarut.
Ketika suatu solven melarutkan suatu solut, partikel solven harus memecah partikel solut dan menempati ruang yang terhalangi. pelarut yang polar dapat dengan efektif memecah senyawa yang polar. Ini terjadi saat ujung positif dari suatu molekul solven mendekati ujung negatif dari molekul solut. (Jones, L. 2005).
Elektrolit lemah dan molekul-molekul nonpolar seringkali mempunyai kelaritan dalam air yang buruk. Kelarutannya biasanya dapat ditingkatkan dengan penambahan suatu pelarut yang dapat bercampur dengan air dimana dalam pelarut tersebut obat mempunyai kelarutan yang baik. Proses ini dikenal sebagai kosolvensi, dan pelarut-pelarut yang digunakan dalam kombinasi untuk meningkatkan kelarutan zat terlarut dikenal sebagai kosolven. Mekanisme yang mengakibatkan penambahan kelarutan melalui kosolvensi tidak dimengerti dengan jelas.
Etanol, sorbitol, propilen glikol, dan beberapa anggota dari seri polimer polietilen glikol memperlihatkan jumlah terbatas dari kosolven yang berguna, dan dapat diterima secara umum dalam formulasi cairan-cairan dalam air.
Kosolven tidak hanya digunakan untuk mempengaruhi kelarutan obat tersebut, tetapi juga untuk memperbaiki kelarutan dari konstituen-konstituen yang mudah menguap yang digunakan untuk memberi rasa dan bau yang diinginkan ke produk tersebut.
Suatu larutan adalah dispersi yang serba sama (homogen) dari suatu zat terlarut (solut) didalam pelarutnya (solven), untuk dispersi tersebut diperlukan informasi tentang kelarutan (solut) di dalam pelarutnya.
Kelarutan dapat diartikan sebagai jumlah (bagian) terbesar dari suatu komponen (solut) yang dapat didistribusikan kepada komponen lainnya (solven), pada satu suhu dan tekanan tertentu sehingga menghasilkan suatu dispersi molekular homogen yang terdiri dari suatu fase tunggal (larutan). laju tercapainya kelarutan maksimum (jenuh) disebut laju disolusi.
Molekul-molekul dalam obat padat diikat bersama oleh gaya intermolekular tertentu misalnya gaya dipol-dipol imbas, dipol-dipol dan interaksi ion-ion, demikian pula halnya dengan solven. pelarut dibedakan atas polar, semi polar, atau non polar tergantung dari besarnya ikatan yang bersangkutan.
Sifat fisik kelarutan ada 3 yaitu :
Sifat koligtif : terutama tergantung pada jumlah partikel dalam larutan. Sifat koligatif larutan adalah tekanan osmosis, penurunan tekanan uap, penurunan titik beku dan penaikan titik didih. Harga sifat koligatif kira-kira sama untuk konsentrasi yang setara dari berbagai zat non elektrolit dalam larutan tanpa mengidahkan jenis atau sifat kimiawi dari konstituen. Dalam menetapakan sifat koligatif dari larutan zat padat dalam cairan, dianggap zat padat tidak menguap dan tekanan uap diatas larutan seluruhnya berasal dari pelarut.
Sifat aditif : bergantung pada andil atom total dalam molekul atau pada jumlah sifat konstituen dalam larutan. Contoh sifat aditif dari suatu senyawa adalah berat molekul, yaitu jumlah massa atom konstituen. Massa dari komponen suatu larutan juga bersifat aditif, massa total dari larutan adalah jumlah massa masing-masing komponen.
Sifat konstitusi : bergantung pada penyusunan dan untuk jumlah yang lebih sedikit, pada jenis dan jumlah atom dalam suatu molekul. Sifat ini memberikan petunjuk terhadap aturan senyawa tunggal dan kelompok molekul dalam system. Banyak sifat yang sebagian aditif dan sebagian konstitusi. Pembiasan cahaya, sifat listrik, sifat permukaan, dan antar permukaan dan kelarutan obat setidak-tidaknya sebagian berupa sifat konstitusif dan sebagian sifat aditif. (Alfred Martin, 1990)
Alat dan Bahan :
Alat- alat :
Buret
Erlemeyer
Gelas ukur
Gelas kimia
Labu ukur
Kertas saring
Corong
Batang pengaduk
Pipet tetes
Pipet volume
Statif dan klem
Spatel
Bahan :
Asam oksalat (H2C2O4)
Asam salisilat
Etanol 96 %
Aquadest
NaOH
Fenoptalein
Prosedur
Dibuat larutan NaOH 0,105 N
Dibakukan larutan NaOH dengan menggunakan asam oksalat 0,03 N dengan indicator fenoptalein.
Dibuat sederet larutan campur masing-masing 25 ml dengan variasi konsentrasi sebagai berikut:
Pelarut campur Persen etanol Persen air
1 0 100
2 10 90
3 20 80
4 50 50
5 80 20
6 100 0
Dilarutkan sampel yang akan diuji kelarutannya sedikit demi sedikit dalam masing-masing pelarut campur hingga diperoleh larutan lewat jenuh.
Disaring dengan kertas saring.
Dipipet masing-masing 10 ml larutan uji yang telah dilarutkan, dititrasi dengan menggunakan NaOH yang telah dibakukan (indicator fenoptalein).
Data Pengamatan
NaOH yang ditimbang = 8,0000 g
H2C2O4 yang ditimbang = 0,9812 g
Hasil pembakuan NaOH 0,1N= 0,1050 N
Titrasi sampel uji dengan NaOH:
% larutan campur Vsampel (ml) VNaOH (ml) Nsampel
(N) msampel
(g)
Volum 1 Volum 2 Rata-rata
0 10 0,45 0,55 0,50 0,0052 0,0072
10 10 0,60 0,80 0,70 0,0073 0,0101
20 10 2,25 2,15 2,20 0,0231 0,0319
50 10 27,30 27,80 27,55 0,2893 0,3992
80 10 150,50 156,50 153,15 1,6117 0,8442
100 10 270,50 272,70 271,60 2,8518 3,9355
Perhitungan :
Diketahui :
V. NaoH (V1) = (lihat tabel)
N. NaOH (N1) = 0,105 N
V. asam salisilat (V1) = 10 mL
Ditanyakan :
N. asam salisilat (N2) = ?
Kelarutan Asam benzoat ( g/mL) = ?
Jawab :
@ 0% etanol
V1 N1 = V2 . N2
(0,5) 0,105 = (10) N2
N2 = 0,0052 N
N = gram x 1000
Mr V
0,0052 = gram x 1000
138,12 10
gram = 0,0072 g
@ 10 % etanol
V1 N1 = V2 N2
(0,7) 0,105 = (10) N2
N2 = 0,0073 N
N = gram x 1000
Mr V
0,0073 = gram x 1000
138 10
gram = 0,0101 g
@ 20 % etanol
V1 N1 = V2 N2
(2,2) 0,105 = (10) N2
N2 = 0,0231 N
N = gram x 1000
Mr V
0,0231 = gram x 1000
138 10
gram = 0,0319 g
@ 50 % etanol
V1 N1 = V2 N2
(27,55) 0,105 = (10) N2
N2 = 0,2893 N
N = gram x 1000
Mr V
0,2893 = gram x 1000
138 10
gram = 0,3992 g
@ 80% etanol
V1 N1 = V2 N2
(153,5) 0,105 = (10) N2
N2 = 1,6117 N
N = gram x 1000
Mr V
1,6117 = gram x 1000
138 10
gram = 0,8442 g
@ 100% etanol
V1 N1 = V2 N2
(271,6) 0,105 = (10) N2
N2 = 2,8518 N
N = gram x 1000
Mr V
2,8518 = gram x 1000
138 10
gram = 3,9355 g
Pembahasan
Pada percobaan ini diawali dengan melakukan titrasi pembakuan terhadap larutan baku sekunder (NaOH) untik mengetahui normalitas (N) sebenarnya dari NaOH yang digunakan karena larutan NaOH merupakan suatu basa yang konsentrasinya dapat berubah selama penyimpanan. Konsentrasi dari larutan ini baik primer maupun sekunder akan berpengaruh terhadap nilai normalitasnya, oleh karena itu pada saat pembuatan larutan dilakukan seteliti mungkin agar diperoleh konsentrasi yang tepat.
Titrasi yang dilakukan adalah titrasi asam-basa alkalimetri, yaitu titrasi terhadap larutan asam bebas (asam oksalat) terhadap larutan yang berasal dari basa dengan menggunakan indikator fenolptalein (pp). Indikator fenolptalein dipilih karena rentang pH yang dimilikinya, yaitu berkisar 8,0 - 10,0. Indikator fenolptalein berfungsi untuk menetapkan atau mengetahui titik akhir titrasi atau titik ekuivalen. Titik ekuivalen titrasi adalah titik dimana larutan titran dan larutan uji telah bereaksi sempurna yang ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna merah muda atau pink rose. Setelah titik ekuivalen dicapai volume buret dicatat dan di hitung normalitas NaOH tersebut.
Setelah proses pembakuan NaOH selesai, praktikan membuat pelarut campur antara alcohol dan aquadest dengan perbandingan yang berbeda-beda sesuai dengan yang tertera di diktat. Kemudian sampel (asam salisilat) dilarutkan dalam pelarut campuran tersebut hingga diperoleh larutan jenuh, yaitu larutan dimana zat terlarut ada yang tidak larut dalam pelarutnya. Larutan kemudian disaring dengan kertas saring bulat untuk memisahkan endapan dan pengotor. Larutan yang telah disaring kemudian di titrasi dengan larutan NaOH dan indikator pp hingga diperoleh titik ekuivalen. Titrasi harus dilkukan dengan cepat untuk mencegah terjadinya penguapan dari alkohol karena sifat alkohol yang sangat mudah menguap. Titrasi dilakukan duplo untuk memperoleh data yang lebih akurat.
Volume NaOH yang dibutuhkan untuk menitrasi asam salisilat dalam berbagai konsentrasi pelarut campur, berbeda-beda. Volume NaOH yang dibutuhkan hanya sedikit untuk asam salisilat dengan pelarut campur yang kandungan airnya lebih banyak. Semakin banyak jumlah air dalam pelarut campur volume NaOH yang dibutuhkan akan semakin sedikit, sebaliknya semakin banyak volume alkohol dalam pelarut campur volume NaOH yang dibutuhkan semakin banyak. Hal ini disebabkan NaOH lebih mudah bereaksi dengan air dibanding dengan alkohol.
Asam salisilat sangat mudah larut dalam etanol, sangat sukar larut dalam aquadest. Banyaknya volume titran (NaOH) juga dipengaruhi oleh kelarutan dari asam salisilat tersebut. Dengan etanol pekat (96%) asam salisilat sangat mudah larut sehingga jika kandungan alkohol pada pelarut campur lebih banyak asam salisilat yang terlarut pun semakin banyak dan ikatannya semakin kuat, sehingga pada saat di titrasi dengan NaOH ikatan akan sulit dipisahkan sehingga dibutuhkan volume NaOH yang lebih banyak. Berbeda dengan apabila kandungan aquadest lebih banyak maka volume NaOH yang dibutuhkan lebih sedikit karena asam salisilat yang terkandung dalam pelarut lebih sedikit, terlebih lagi sebelum dilakukan titrasi, penyaringan dilakukan untuk mendapatkan larutan jenuh, dimana asam salisilat yang tidak larut akan tertinggal dikertas saring sehingga asam salisilat berada dalam bentuk asam bebas. Dengan demikian titrasi yang terjadi hanya antara NaOH dan aquadest.
Kesimpulan
Dari data pengamatan dan pemahasan diatas dapat disimpulkan bahwa :
dengan bertambahnya konsentrasi etanol pada larutan campuran dapat meningkatkan kelarutan asam salisilat yang ditambahkn pada pelarut itu.
Semakin tinggi konsentrasi etanol maka semakin banyak asam salisilat yang dapat dilarutkan kedalamnya.
Kelarutan asam salisilat yang diperoleh dalam masing-masing konsentrasi etanol yaitu sebesar:
0% etanol sebesar 0,0052 N
10 % etanol sebesar 0,0073 N
20 % etanol sebesar 0,0231 N
50 % etanol sebesar 0,2893 N
80% etanol sebesar 2,8518 N
100% etanol sebesar 1,6117 N
DAFTAR PUSTAKA
Alfred Martin, James Swarbrick, dan Arthur Cammarata. 2008. Farmasi Fisik: Dasar-Dasar Farmasi Fisik Dalam Ilmu Farmasetika Edisi Ketiga, Jilid 2. Jakarta: UI-Press
Anonym. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan Indonesia
J. bassett, R.C. Denney, G.H. Jeffery, J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC
R.A. Day dan Jr n A.L. Underwood. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi keenam. Jakarta: Erlangga
Liberman, H.A., dkk. 1989. Teori dan Praktek Farmasi Industri. Jakarta: UI press
LAMPIRAN
Pertanyaan dan Jawaban
Buatlah grafik antara kelarutan dengan komposisi penggunaan pelarut campur!
X Y
0.0072 0
0.0101 10
0.0319 20
0.3992 50
0.8442 80
3.9355 100
Indicator apa yang tepat dalam melakukan titrasi percobaan ini?
Jawab : indicator yang digunakan adalah fenoptalein yang berkerja pada pH 8,3-10,0
Dari man sajakah sumber kesalahan penentuan kelarutan yang terjadi pada praktikum ini?
Jawab :
Sumber-sumber kesalahan pada praktikum ini yaitu :
Pembutan asam oksalat, dalam perhitungan massa asam oksalat yang akan ditimbang BM asam oksalat tidak dibagi dengan ekuivalennya.
Pembuatan NaOH, terjadi kesalahan pada saat membuat larutan dimana seharusnya NaOH dibuat dalam satu wadah tetapi praktikan membuatnya diwadah yang berbeda dengan perbandingan massa yang sama. Ini tentunya berpengaruh pada normalitas pada masing-masing wadah berbeda.
Penentuan titik ekuivalen, pada saat dilakukan titrasi ditemukan kesulitan dalam menentukan titik tepat ekuivalen proses titrasi ini, sehingga dikhawatirkan terjadi kesalahan dalam penentuan titik akhir titrasi
Apa guna pembuatan grafik antara kelarutan dengan komposisi pelarut campur!
Jawab :
Mengetahui kelarutan sampel dalam pelarut yang digunakan untuk melarutkannya dengan konsentrasi tertentu berapa banyak sampel yang dapat larut.
Kamis, 04 Februari 2010
The First Posting
Selamat berblogging ria y teman...
Postingan ini dihapus z biar g ganggu postingan kamu yg lainnya...
Good Luck..^_^..
Postingan ini dihapus z biar g ganggu postingan kamu yg lainnya...
Good Luck..^_^..
Langganan:
Postingan (Atom)